一种制备Boc-L-丝氨酸的方法技术

本发明专利技术提供一种制备Boc-L-丝氨酸的方法，是将L-丝氨酸、碳酸钠或碳酸氢钠其中一种的水溶液混合，分批加入(Boc)2O，通过控制反应条件，高产率获得Boc-L-丝氨酸。采用本发明专利技术，成本低廉，方法简便，操作安全，污染小，产率高，容易实现工业化生产。为工业化生产Boc-L-丝氨酸提供了一种新的方法。

【技术实现步骤摘要】
—种制备Boc-L-丝氨酸的方法
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种合成Boc-L-丝氨酸的方法。
技术介绍
Boc-L-丝氨酸主要应用于多肽合成，主要应用于多种药物以及生物技术的应用。 丝氨酸是一种非必需氨基酸，它在脂肪和脂肪酸的新陈代谢及肌肉的生长中发挥着作用，因为它有助于免疫血球素和抗体的产生，维持健康的免疫系统也需要丝氨酸。丝氨酸在细胞膜的制造加工、肌肉组织和包围神经细胞的鞘的合成中都发挥着作用。 L-丝氨酸广泛用于配置第三代复方氨基酸输液和营养增补剂，并用于合成多种丝氨基酸衍生物，如心血管、抗癌、艾滋病新药及基因工程用保护氨基酸等；L-丝氨酸可以应用于运动饮料、氨基酸减肥饮料等；L-丝氨酸用于动物饲料，可促进动物生长发育。 综上所述，丝氨酸具有广泛的用途和作用，而现有技术中，将Boc作为保护基对L-丝氨酸进行保护是多种医药和生物科技的重要中间原料，而现有制备Boc-L-丝氨酸的方法都存在一定的缺陷和一定的局限性，使得生产不够环保安全，收率较低。
技术实现思路
本专利技术旨在克服上述现有Boc-L-丝氨酸合成方法的局限性，提供一种制备Boc-L-丝氨酸的方法，本专利技术是将L-丝氨酸、碳酸钠或碳酸氢钠其中一种的水溶液混合条件下，分批加入(Boc)2O,通过控制反应条件，高产率获得Boc-L-丝氨酸。采用本专利技术，成本低廉，方法简便，操作安全，污染小，产率高，容易实现工业化生产。为工业化生产Boc-L-丝氨酸提供了一种新的方法。 为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下:一种制备Boc-L-丝氨酸的方法，其特征在于步骤如下:(1)将L-丝氨酸与碳酸钠或碳酸氢钠溶液混合；(2)分批多次加入(Boc)2O反应；(3)萃取去除杂质；(4)调至酸性，二次萃取；(5)合并有机层，洗至中性，干燥；(6)结晶过滤，即得Boc-L-丝氨酸。 进一步地，所述(I)中将L-丝氨酸与碳酸钠或碳酸氢钠溶液混合，具体步骤为加入0.005mol/L?0.010mol/L的碳酸钠或碳酸氢钠至L-丝氨酸在水中溶解，PH=l(Tl2。 进一步地，所述(3)中萃取去除杂质，具体步骤为加入石油醚多次萃取杂质，去除包含杂质的有机层。 进一步地，所述(4)中调至酸性二次萃取，具体步骤为加入盐酸溶液，调至酸性PH= Γ3后,加入四氢呋喃多次进行萃取。 进一步地，所述(5)中合并有机层，洗至中性，干燥，采用盐水洗至中性为佳，干燥时间控制在8?12h。 进一步地，所述(6)中结晶过滤，具体步骤为加入石油醚结晶并过滤，即得Boc-L-丝氨酸。 本专利技术的有益效果如下:本专利技术适合用于简单条件低成本生产Boc-L-丝氨酸。本专利技术采用无毒无危险的(Boc) 20作为保护试剂，通过改变碱性条件，通过控制物料量及加料方式一步合成目标物。 以本专利技术提供的方法生产Boc-L-丝氨酸，收率达到90%以上，较以往方法有较大提高。本专利技术生产产品易处理且杂质含量极低，Boc-L-丝氨酸纯度可达99%以上。本专利技术由于反应条件简单，使用原料安全环保，对生产环境和人员十分友好。 本专利技术成本低廉，方法简便，操作安全，污染小，产率高，容易实现工业化生产。为工业化生产Boc-L-丝氨酸提供了一种新的方法。 【具体实施方式】 以下通过实施例形式的【具体实施方式】，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。 实施例一:1.将18.1gL-丝氨酸，加入200ml的0.010mol/L碳酸钠溶液搅拌溶解，再加入8g的(Boc)2O反应3小时，再加入8g的(Boc)2O反应5小时，最后加入9g的(Boc)2O反应7小时。 2.用石油醚1ml/次，萃取杂质三次。3mol/L盐酸调节PH=3后，再用四氢呋喃 0.5L/次，萃取产品三次。合并酯层，用盐水洗到中性。加入15克无水硫酸钠干燥8小时。 3.过滤，滤液减压浓缩干，加入50ml石油醚搅拌结晶。离心出产品，烘干。得到产品 23.1g0 产率 90.15%。 实施例二:1.将IkgL-丝氨酸，加入7L的0.008mol/L碳酸氢钠溶液搅拌溶解。再加入442g的(Boc) 20反应4小时，再加入442g的(Boc) 20反应7小时，最后加入497g的(Boc) 20反应10小时。 2.用石油醚500ml/次，萃取杂质四次。6mol/L盐酸调节PH=3后，再用四氢呋喃IL/次，萃取产品四次。合并酯层，用盐水洗到中性。加入300克无水硫酸钠干燥12小时。 3.过滤，滤液减压浓缩干，加入2L石油醚搅拌结晶。滤出产品，烘干。得到产品1732g。产率 95.79%ο本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备Boc‑L‑丝氨酸的方法，其特征在于步骤如下：（1）将L‑丝氨酸与碳酸钠或碳酸氢钠溶液混合；（2）分批多次加入(Boc)2O反应；（3）萃取去除杂质；（4）调至酸性，二次萃取；（5）合并有机层，洗至中性，干燥；（6）结晶过滤，即得Boc‑L‑丝氨酸。

【技术特征摘要】
1.一种制备Boc-L-丝氨酸的方法，其特征在于步骤如下: (1)将L-丝氨酸与碳酸钠或碳酸氢钠溶液混合； (2)分批多次加入(Boc)2O反应； (3)萃取去除杂质； (4)调至酸性，二次萃取； (5)合并有机层，洗至中性，干燥； (6)结晶过滤，即得Boc-L-丝氨酸。2.根据权利要求1所述的一种制备Boc-L-丝氨酸的方法，其特征在于:所述(I)中将L-丝氨酸与碳酸钠或碳酸氢钠溶液混合，具体步骤为加入0.005mol/L0.010mol/L的碳酸钠或碳酸氢钠至L-丝氨酸在水中溶解，PH=l(Tl2。3.根据权利要求1所述的一种制备Boc-L-丝氨酸的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑果，
申请(专利权)人：崇州合瑞科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51