一种制备Boc-L-苏氨酸的方法技术

本发明专利技术提供一种制备Boc-L-苏氨酸的方法，是将L-苏氨酸、氢氧化钾的水溶液混合，分批加入(Boc)2O，通过控制反应条件，高产率获得Boc-L-苏氨酸。采用本发明专利技术，成本低廉，方法简便，操作安全，污染小，产率高，容易实现工业化生产。为工业化生产Boc-L-苏氨酸提供了一种新的方法。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供，是将L-苏氨酸、氢氧化钾的水溶液混合，分批加入(Boc)2O，通过控制反应条件，高产率获得Boc-L-苏氨酸。采用本专利技术，成本低廉，方法简便，操作安全，污染小，产率高，容易实现工业化生产。为工业化生产Boc-L-苏氨酸提供了一种新的方法。【专利说明】
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及。
技术介绍
Boc-L-苏氨酸主要应用于多肽合成，主要应用于多种药物以及生物技术的应用。 苏氨酸是一种重要的营养强化剂，可以强化谷物、糕点、乳制品，和色氨酸一样有缓解人体疲劳，促进生长发育的效果。医药上，由于苏氨酸的结构中含有羟基，对人体皮肤具有持水作用，与寡糖链结合，对保护细胞膜起重要作用，在体内能促进磷脂合成和脂肪酸氧化。其制剂具有促进人体发育抗脂肪肝药用效能，是复合氨基酸输液中的一个成分。同时，苏氨酸又是制造一类高效低过敏的抗生素——单酰胺菌素的原料。 苏氨酸用于医药、化学试剂、食品强化剂、饲料添加剂等方面。特别是饲料添加剂方面用量增长快速，它常添加到未成年仔猪和家禽的饲料中，是猪饲料的第二限制氨基酸和家禽饲料的第三限制氨基酸。 综上所述，苏氨酸具有广泛的用途和作用，而现有技术中，将Boc作为保护基对L-苏氨酸进行保护是多种医药和生物科技的重要中间原料，而现有制备Boc-L-苏氨酸的方法都存在一定的缺陷和一定的局限性，使得生产不够环保安全，收率较低。
技术实现思路
本专利技术旨在克服上述现有Boc-L-苏氨酸合成方法的局限性，提供，本专利技术是将L-苏氨酸、碳酸钠或碳酸氢钠其中一种的水溶液混合条件下，分批加入(Boc)2O,通过控制反应条件，高产率获得Boc-L-苏氨酸。采用本专利技术，成本低廉，方法简便，操作安全，污染小，产率高，容易实现工业化生产。为工业化生产Boc-L-苏氨酸提供了一种新的方法。 为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下:，其特征在于步骤如下:(1)将L-苏氨酸与氢氧化钾溶液混合；(2)分批多次加入(Boc)2O反应；(3)调至酸性，二次萃取；(4)合并有机层，洗至中性，干燥；(5)结晶过滤，即得Boc-L-苏氨酸。 进一步地，所述(I)中将L-苏氨酸与氢氧化钾溶液混合，具体步骤为加入 0.0005mol/L"0.001mol/L的氢氧化钾至L-苏氨酸在水中溶解，PH=扩11。 进一步地，所述(3)中调至酸性二次萃取，具体步骤为加入盐酸溶液，调至酸性PH=2^3后，加入醋酸叔丁酯多次进行萃取。 进一步地，所述(4)中合并有机层，洗至中性，干燥，采用盐水洗至中性为佳，干燥时间控制在8?12h。 进一步地，所述(5)中结晶过滤，具体步骤为加入正庚烷结晶并过滤，即得Boc-L-苏氨酸。 本专利技术的有益效果如下:本专利技术适合用于简单条件低成本生产Boc-L-苏氨酸。本专利技术采用无毒无危险的(Boc) 20作为保护试剂，通过改变碱性条件，通过控制物料量及加料方式一步合成目标物。 以本专利技术提供的方法生产Boc-L-苏氨酸，收率达到90%以上，较以往方法有较大提高。本专利技术生产产品易处理且杂质含量极低，Boc-L-苏氨酸纯度可达94%以上。本专利技术由于反应条件简单，使用原料安全环保，对生产环境和人员十分友好。 本专利技术成本低廉，方法简便，操作安全，污染小，产率高，容易实现工业化生产。为工业化生产Boc-L-苏氨酸提供了一种新的方法。 【具体实施方式】 以下通过实施例形式的【具体实施方式】，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。 实施例一: 1.将15.8gL-苏氨酸，加入200ml的0.0005mol/L碳酸氢钾溶液搅拌溶解，再加入8g的(Boc)2O反应2小时，再加入8g的(Boc)2O反应2小时，最后加入9g的(Boc)2O反应2小时。 2.用0.001mol/L盐酸调节PH=3后，再用醋酸叔丁酯0.4L/次，萃取产品三次。合并酯层，用盐水洗到中性。加入15克无水硫酸钠干燥8小时。 3.过滤，滤液减压浓缩干，加入50ml石油醚搅拌结晶。离心出产品，烘干。得到产品 22.4g。产率 91.73%。 实施例二:1.将1.1kgL-苏氨酸，加入7L的0.0008mol/L碳酸氢钾溶液搅拌溶解。再加入433g的(Boc)2O反应2小时，再加入433g的(Boc)2O反应2小时，最后加入454g的(Boc)2O反应3小时。 2.用0.004mol/L盐酸调节PH=3后，再用醋酸叔丁酯IL/次，萃取产品四次。合并酯层，用盐水洗到中性。加入300克无水硫酸钠干燥10小时。 3.过滤，滤液减压浓缩干，加入2L石油醚搅拌结晶。滤出产品，烘干。得到产品1672g。产率 92.89%。【权利要求】1.，其特征在于步骤如下: (1)将L-苏氨酸与氢氧化钾溶液混合； (2)分批多次加入(Boc)2O反应； (3)调至酸性，二次萃取； (4)合并有机层，洗至中性，干燥； (5)结晶过滤，即得Boc-L-苏氨酸。2.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述(I)中将L-苏氨酸与氢氧化钾溶液混合，具体步骤为加入0.0005mol/L"0.001mol/L的氢氧化钾至L-苏氨酸在水中溶解，PH=9?11。3.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述(3)中调至酸性二次萃取，具体步骤为加入盐酸溶液，调至酸性PH=2?3后，加入醋酸叔丁酯多次进行萃取。4.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述(4)中合并有机层，洗至中性，干燥，采用盐水洗至中性为佳，干燥时间控制在8?12h。5.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述(5)中结晶过滤，具体步骤为加入正庚烷结晶并过滤，即得Boc-L-苏氨酸。【文档编号】C07C271/22GK104326944SQ201410611006【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年11月4日 优先权日:2014年11月4日 【专利技术者】郑果 申请人:崇州合瑞科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备Boc‑L‑苏氨酸的方法，其特征在于步骤如下：（1）将L‑苏氨酸与氢氧化钾溶液混合；（2）分批多次加入(Boc)2O反应；（3）调至酸性，二次萃取；（4）合并有机层，洗至中性，干燥；（5）结晶过滤，即得Boc‑L‑苏氨酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郑果，
申请(专利权)人：崇州合瑞科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51