本发明专利技术提供一种利用氯甲基聚苯乙烯树脂从茶叶中提取茶碱的方法，包括以下步骤：A.茶碱的提取：配制氯盐溶液，将茶叶药材用氯盐溶液浸泡提取；B.茶碱的富集：将上述提取液用氯甲基聚苯乙烯树脂柱层析吸附，吸附后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩得浸膏；C.纯化：将浸膏通过氧化铝柱层析，然后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩，浓缩液经冷藏、析晶、过滤干燥，得到茶碱类化合物。本发明专利技术通过酸性氯盐溶液浸提、大孔吸附树脂富集、氧化铝柱层析，结晶四个步骤即可获得大量高品质的茶碱类化合物。四个步骤的条件温和，吸附效率高，制备周期短；工艺流程简单，操作简便，对操作人员技术水平要求低，适合工业化推广。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供，包括以下步骤：A.茶碱的提取：配制氯盐溶液，将茶叶药材用氯盐溶液浸泡提取；B.茶碱的富集：将上述提取液用氯甲基聚苯乙烯树脂柱层析吸附，吸附后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩得浸膏；C.纯化：将浸膏通过氧化铝柱层析，然后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩，浓缩液经冷藏、析晶、过滤干燥，得到茶碱类化合物。本专利技术通过酸性氯盐溶液浸提、大孔吸附树脂富集、氧化铝柱层析，结晶四个步骤即可获得大量高品质的茶碱类化合物。四个步骤的条件温和，吸附效率高，制备周期短；工艺流程简单，操作简便，对操作人员技术水平要求低，适合工业化推广。【专利说明】
本专利技术涉及，属于茶叶深加工
。
技术介绍
茶碱是甲基嘌呤类化合物，是茶叶中的重要成分，它有促进中枢神经兴奋作用，还可以使血管扩张，加快血液循环，增强肌肉收缩能力，有强心的功效。它还是一种很好的利尿剂，能加强肾脏功能，通畅小便，使肾脏内的毒素和废物尽快排出体外，所以，茶叶又可以防止肾脏病和结石病。茶碱的作用主要是溶解脂肪，有消食解腻之功效。饮茶之所以能够减肥，而且效果比较显著，原因也在这里。因此，高纯度的茶碱的提取、分离工艺开发，具有重要的意义。目前还未见茶叶中茶碱制备工艺方法的报道。
技术实现思路
本专利技术的第一目的是针对现有技术的不足，提供，该方法的制备成本低、周期短、操作简便、制得的产品纯度高。 为实现本专利技术目的，所采用的技术方案是:，包括以下步骤:A.茶碱的提取:配制氯盐溶液，将茶叶用氯盐溶液浸泡提取；B.茶碱的富集:将上述提取液用氯甲基聚苯乙烯树脂柱层析吸附，吸附后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩得浸膏；C.纯化:将浸膏通过氧化铝柱层析，然后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩，浓缩液经冷藏、析晶、过滤干燥，得到茶碱类化合物；所述氯甲基聚苯乙烯树脂的制作步骤为:将苯乙烯和二乙烯苯加入到氯甲醚中，搅拌溶胀3-4h，然后分三次向反应混合物种加入总量为上述混合物35%-40%质量的氯化锌，加温至35-40°C反应10-12h，洗涤晾干，加入邻苯二甲酰亚胺的钾盐悬浮于二甲基甲酰胺中，加热90-95°C持续20-22h，洗涤后用水洗至中性晾干；然后，将其悬浮于无水乙醇与水合肼的混合液中，混合加热75-80°C搅拌12-14h，产物洗至中性晾干，再将所得产物悬浮于无水乙醇与浓盐酸的混合液中，加热至60-70°C混合6-7h，用水洗至中性后干燥即得。 进一步地，A步骤中氯盐溶液质量分数为3.0-5.0%水溶液，pH值调节为2-4 ;浸泡提取过程是将干燥的茶叶药材用8-10倍体积量的氯盐溶液浸泡提取，提取两次，每次48h，合并提取液，弃药洛。 所述氯甲基聚苯乙烯树脂的制作步骤为:将苯乙烯和二乙烯苯加入到氯甲醚中，搅拌溶胀3-4h，然后分三次向反应混合物种加入总量为上述混合物35%-40%质量的氯化锌，加温至35-40°C反应10-12h，所得树脂用乙醇洗涤晾干，加入2.5-3.5倍树脂质量的邻苯二甲酰亚胺的钾盐悬浮于二甲基甲酰胺中，反应混合物加热90-95°C持续20-22h，所得树脂用二甲基甲酰胺洗涤后用水洗至中性晾干；然后，将其悬浮于无水乙醇与水合肼的混合液中，混合加热75-80°C搅拌12-14h，产物洗至中性晾干，再将所得产物悬浮于无水乙醇与浓盐酸的混合液中，加热至60-70°C混合6-7h，用水洗至中性后干燥即得。 B步骤中氯甲基聚苯乙烯树脂体积与干燥的茶叶重量比例为1L-2L =IKgo B步骤的洗脱是先用1.0BV的水洗脱除杂，再用2.5BV-4.0BV的乙醇洗脱。 B步骤是在60 V -75 0C减压浓缩。 C步骤中浸膏与氧化铝的重量比为1: (8-12)。 C步骤洗脱是先采用4.0BV-6.0BV 二氯甲烷-甲醇体系洗脱，二氯甲烷-甲醇体系中二氯甲烷与甲醇的体积比为9-7:1-3，再采用16.0BV-20.0BV甲醇洗脱，合并甲醇洗脱液。 C步骤的洗脱液于45°C _60°C进行减压浓缩，浓缩后的浓缩液体积为洗脱液体积的 1/12-1/8。 C步骤浓缩液置冰箱4°C条件下放置36h_48h，析晶，过滤干燥，得到纯度大于80%以上的茶碱类化合物。 进一步地，调节氯盐溶液PH值时，所采用的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或一种以上的混合物；所述的步骤A中的氯盐为NaCl、KC1或CaCl2的一种或一种以上的混合物；所述的步骤B中的亲水性溶剂为甲醇、丙酮、乙醇的一种或一种以上的混合物。 本专利技术相对现有技术具有如下的优点及效果:一、本专利技术相较利用非极性聚苯乙烯型大孔吸附树脂，具有更好的茶碱吸附性能，吸附动力学拟合曲线更佳，适合反复利用。 二、本专利技术通过酸性氯盐溶液浸提、大孔吸附树脂富集、氧化铝柱层析，结晶四个步骤即可获得大量高品质的茶碱类化合物。四个步骤的条件温和，要求低，制备周期短；工艺流程简单，操作简便，对操作人员技术水平要求低，适合工业化推广。 【具体实施方式】 实施例1本专利技术提供一种茶碱的制备方法，包括以下步骤:(O茶碱的提取取干燥的茶碱2kg，配制其8倍体积量的质量分数为3.0%的KCl溶液，并将氯盐溶液的PH值调节为2，调节KCl溶液pH值时，所采用的酸为盐酸，提取2次，每次48h，合并提取液，弃药渣；(2)茶碱的富集将合并提取液通过氯甲基聚苯乙烯树脂柱层析吸附，大孔吸附树脂体积与干燥的茶叶药材重量比例为IKg:1L，吸附速度控制在2.0BV/h ;吸附完毕后，先用1.0BV的水洗脱除杂；再用2.5BV浓度30%的乙醇洗脱，收集洗脱液，于60°C减压浓缩得浸膏；(3)纯化将浸膏通过氧化铝柱层析:浸膏与填料氧化铝的重量比为1:8，先采用4.0BV 二氯甲烷-甲醇体系洗脱，二氯甲烷-甲醇体系中二氯甲烷与甲醇的体积比为9:1，再采用16.0BV甲醇洗脱，合并甲醇洗脱液；将甲醇洗脱的洗脱液于45°C进行减压浓缩，使浓缩后的浓缩液体积为洗脱液体积的1/12，然后将浓缩液置冰箱4°C条件下放置48h，析晶，过滤干燥，得到茶碱单体5.lg。 利用反向高效液相色谱(RP-HPLC)检测本例的茶碱纯度，测得其纯度为85%。 实施例2一种茶碱单体的制备方法，包括以下步骤:(O茶碱的提取取干燥的茶叶2kg，配制其10倍体积量的质量分数为4.0%的NaCl溶液，并将氯盐溶液的PH值调节为2.5，调节氯盐溶液pH值时，所采用的酸为硫酸，提取2次，每次48h，合并提取液，弃药渣；(2)茶碱的富集将合并提取液通过氯甲基聚苯乙烯树脂柱层析吸附，大孔吸附树脂体积与干燥的茶叶重量比例为IKg:2L,吸附速度控制在2.5BV/h ;吸附完毕后，先用1.0BV的水洗脱除杂；再用3.0BV的35%乙醇洗脱，收集洗脱液，于75°C减压浓缩得浸膏；(3)纯化将浸膏通过氧化铝柱层析:浸膏与填料氧化铝的重量比为1:12，先采用5.0BV 二氯甲烷-甲醇体系洗脱，二氯甲烷-甲醇体系中二氯甲烷与甲醇的体积比为8:2，再采用18.0BV甲醇洗脱，合并甲醇洗脱液；将甲醇洗脱的洗脱液于60°C进行减压浓缩，使浓缩后的浓缩液体积为洗脱液体积的1/10，然后将浓缩液置冰箱4°C条件下放置36h，析晶，过滤干燥，得到茶碱5.0g。利用反向高效液相本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用氯甲基聚苯乙烯树脂从茶叶中提取茶碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：A.茶碱的提取：配制氯盐溶液并调节pH值，将茶叶药材用氯盐溶液浸泡提取；B.茶碱的富集：将上述提取液用氯甲基聚苯乙烯树脂柱层析吸附，吸附后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩得浸膏；C.纯化：将浸膏通过氧化铝柱层析，然后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩，浓缩液经冷藏、析晶、过滤干燥，得到茶碱类化合物；所述氯甲基聚苯乙烯树脂的制作步骤为：将苯乙烯和二乙烯苯加入到氯甲醚中，搅拌溶胀3‑4h，然后分三次向反应混合物种加入总量为上述混合物35%‑40%质量的氯化锌，加温至35‑40℃反应10‑12h，洗涤晾干，加入邻苯二甲酰亚胺的钾盐悬浮于二甲基甲酰胺中，加热90‑95℃持续20‑22h，洗涤后用水洗至中性晾干；然后，将其悬浮于无水乙醇与水合肼的混合液中，混合加热75‑80℃搅拌12‑14h，产物洗至中性晾干，再将所得产物悬浮于无水乙醇与浓盐酸的混合液中，加热至60‑70℃混合6‑7h，用水洗至中性后干燥即得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄帅，
申请(专利权)人：崇州合瑞科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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