皂甙选择性吸附树脂的合成与应用制造技术

本发明专利技术属于大孔氨基吸附树脂的合成方法及应用，通过增加二乙烯苯的投料比，减少氯甲基化反应步骤中氯甲醚用量使生成的含极性单体的、含少量氨基的大孔氨基吸附树脂的交联度高达２５～４５％，交换量为０．５～２．０％ｍｍｏｌ／ｇ，孔结构稳定性和选择性均明显提高，因而能有效地应用于植物中天然皂甙的直接提取纯化，使生产工艺简化，产品纯度提高，成本下降。另外，在合成工艺的氯甲基化反应中加入了氯代烷烃溶剂，降低了中间产物氯甲基树脂的成本，导致整个树脂合成生产的成本下降。（*该技术在2012年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于由单体接到苯乙烯或烷基取代苯乙烯的聚合物上聚合面得到的高分子化合物的合成及作为吸附剂的应用。吸附树脂的合成虽已有多年历史，但按早期工艺方法合成得到的吸附树脂的交联度较低，也结构不稳定，在不同溶剂中溶胀度会发生很大变化，难以进行柱操作。随着吸附树脂的发展，人们通过改进合成工艺来提高交联度，以增加吸附树脂的孔结构稳定性。虽然，据有关文献报道，目前合成含极性单体的大孔吸附树脂所用二乙烯苯的投料比为20～40%，产物的交联度达到10～20%(RO71256;Eur.Polym.J.，1987，23(3)，195)，但如此交联度的吸附树脂仍未能克服孔结构不够稳定的缺点，另外在氯甲基化反应步骤中一般使用4倍重量的氯甲醚，使最终产品氨基吸附树脂的氨基含量高选择性差，也不能适应在医药工业中直接提纯开然皂甙的需要，例如美国的AmberliteXAD-2树脂(Jp57-58699A2)和中国的D树脂(CN86104409A)在用于从绞股蓝水提液中提取分离达玛烷型皂甙(绞股蓝皂甙)，或从中草药及其它植物的水提液中吸附纯化天然皂甙时会同时吸附大量的色素，要想获得高纯度的产品还需进行复杂的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大孔氨基吸附树脂的合成方法，先以一定量极性单体、二乙烯苯和苯乙烯为原料悬浮聚合生成大孔交联聚苯乙烯树脂，然后进一步氯甲基化和胺化，其特征在于：将１～１５％Ｗ／Ｗ极性单体、５３％～９６％Ｗ／Ｗ＝乙烯苯和０～５６％苯乙烯单体悬浮聚合生成交联度高达２５～４５％的大孔聚苯乙烯树脂，再以无水氯化锌为催化剂，以氯代烷烃为溶剂，用０．８～１．８倍重量的氯甲醚进行氯甲基化反应，所得中间产物氯甲基树脂的氯含量为０．５～２．５ｍｍｏｌ／ｇ，最后加入３～７倍的有机溶剂（Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺，或二氧六环，或甲醇、或乙醇、或丙醇），用３３％的二甲胺或（和）三甲胺，二乙醇胺或（和）三甲胺进行胺化反应。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马建标，王利民，李建敏，赵存祥，史作清，何炳林，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]