【技术实现步骤摘要】
本专利技术是一种环化顺1.4聚丁二烯的制备工艺。近年来环化顺1.4聚丁二烯做为一种可光敏固化的新材料,在光刻胶、光保护膜等方面得到广泛应用,这类应用对产物的质量要求很高。制备高质量的环化顺1.4聚丁二烯(以下简称CBR)的关键技术有两点,一是采用合适的催化体系及环化条件,使环化反应正常进行,不产生分子间交联的付反应,产品不含凝胶;二是采用简单、易行、有效的后处理工艺去除产物中的杂质,务使产品的金属离子含量低。日本特开昭48-66684披露了一种以卤代烷基铝-卤代烷烃体系低温、低浓度(<1%)环化顺1.4聚丁二烯,反应完毕以含2,6,4的甲醇溶液终止体系,而后从甲醇中沉淀一到两次产物即成的制备方法;意大利(Angew Makromol.Chem.,88,1(1980))公开了与日本专利类似的体系在高温(>100℃)及较高浓度(3%)环化顺1.4聚丁二烯,继而以环己胺加正丁醇终止环化过程,以甲醇沉出产物,溶于氯仿后再于甲醇中重沉淀即得最终产物的制备方法。这两种方法在适当控制环化条件下均可制得不含凝胶的环化产物,但均不能有效去除催化剂铝试剂引起的Al8+杂质,产物 ...
【技术保护点】
一种环化顺1,4聚丁二烯的制备工艺,环化反应采用镍催化顺1,4聚丁二烯为原料,反应溶剂为各种芳烃,氯化烃,如甲苯、二甲苯、氯苯等,环化反应催化剂由两组分组成:(1)卤代烷基铝(2)卤代烷烃,环化反应温度100-140℃,环化浓度2%~4%(W/V),本专利技术的特征在于,以正丁醇终止环化反应后,每次以反应物料1/3-1倍量(体积)的蒸馏水振摇洗涤5-7次,然后进行沉淀,沉淀剂采用乙醇与丙酮的混合溶液,按百分体积比,乙醇∶丙酮=(90∶10)~(70∶30),欲沉淀物与沉淀剂比为0.8~1.2,粗产物收率≥100%,干燥后的粗产物溶于环乙烷成10%溶液,经G2漏斗过滤后,再于 ...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:杨继华,逄束芬,孙涛,嵇显忠,
申请(专利权)人:中国科学院长春应用化学研究所,
类型:发明
国别省市:22[中国|吉林]
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