铌酸钠粉末及其制备方法、陶瓷制备方法及压电元件技术

一种铌酸钠粉末，包括形状为长方体、侧边平均长度为0.1μm以上、100μm以下的铌酸钠颗粒，其中，每个铌酸钠颗粒的至少一面是拟立方晶体表示法的(100)晶面，铌酸钠粉末的含水量为0.15质量％以下。提供一种使用铌酸钠粉末制备陶瓷的方法。铌酸钠粉末的制备方法包括：在超过0.1MPa的压力下保持包含铌成分和钠成分的水性碱分散液的步骤，在保持后将固体物质与水性分散液分离的步骤，以及在500℃至700℃热处理固体物质的步骤。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】铌酸钠粉末及其制备方法、陶瓷制备方法及压电元件
本专利技术涉及一种具有长方体形状和低含水量的铌酸钠粉末和该铌酸钠粉末的制备方法。本专利技术还涉及一种使用具有长方体形状的铌酸钠粉末制备陶瓷的方法以及压电元件。
技术介绍
压电陶瓷通常由ABO3钙钛矿型金属氧化物如锆钛酸铅(下文中称其为“PZT”)组成。然而，由于PZT含有作为A位元素的铅，PZT对环境的影响被认为是一个问题。因此，一直要求由无铅钙钛矿型金属氧化物组成的压电陶瓷。由无铅钙钛矿型金属氧化物组成的压电陶瓷的一个示例是碱金属铌酸盐化合物(通式MNbO3，M是碱金属)。含铌酸钠的钙钛矿型金属氧化物(如铌酸钠和钛酸钡的固溶体或铌酸钠和铌酸钾的固溶体)有希望作为PZT的替代化合物。这种碱金属铌酸盐化合物的优点在于，烧结可以在低温如1300℃以下进行。作为原料用于从碱金属铌酸盐化合物得到压电陶瓷的金属氧化物粉末一般通过所谓的固态反应制备，该固态反应包括机械混合或混炼各金属氧化物的步骤、将混合物成形为颗粒的步骤以及烧结颗粒的步骤。近年来，也已考虑了在液相中的合成方法。例如，专利文献1公开了采用溶剂热处理的合成方法。该合成方法提供了具有长方体形状且均匀尺寸的碱金属铌酸盐颗粒，该颗粒适用于压电陶瓷。引用列表专利文献专利文献1日本专利特开No.2010-241658
技术实现思路
技术问题然而，在液相中的合成方法出现的问题在于，由于铌酸钠颗粒在纳入羟基的同时在水性碱溶液中生长，因此铌酸钠颗粒包括晶格内羟基(结构水)。在另一方面，通过固态反应合成的铌酸钠颗粒不包括结构水。然而，在固态反应合成的颗粒表面存在大量的孔，从而在暴露于空气中时出现水分吸收到孔中(物理吸附水)的问题。结构水通过极强的化学键结合到铌酸钠颗粒。因此，结构水不能通过典型的干燥处理(约80℃-200℃)除去。物理吸附水具有可逆特性，其中，物理吸附水可以通过典型的干燥处理一度脱附，但是短时间暴露于空气中时再次吸收。结构水和物理吸附水出现的问题在于，陶瓷和装置的品质在陶瓷生产工艺中劣化。问题的例子包括形成孔隙和镍内部电极的氧化。鉴于上述情况，本专利技术提供了一种具有低含水量的铌酸钠粉末、铌酸钠粉末的制备方法以及使用该铌酸钠粉末制备陶瓷的方法。解决问题的方案根据本专利技术的第一方面，一种铌酸钠粉末，包括形状为长方体、侧边平均长度为0.1μm以上、100μm以下的铌酸钠颗粒，其中，每个铌酸钠颗粒的至少一面是拟立方晶体表示法的(100)晶面，铌酸钠粉末的含水量为0.15质量％以下。根据本专利技术的第二个方面，一种制备铌酸钠粉末的方法，包括：在超过0.1MPa的压力下保持至少包含铌成分和钠成分的水性碱分散液的步骤，在保持后将固体物质与水性分散液分离的步骤，以及在500℃以上、700℃以下热处理固体物质的步骤。根据本专利技术的第三方面，一种陶瓷的制备方法，包括：通过成型包含上述铌酸钠粉末的原料粉末获得成形体的步骤，和烧制成形体的步骤。专利技术的有益效果根据本专利技术，能够提供具有低含水量的铌酸钠粉末。此外，能够制备高品质的陶瓷，而不受水分的影响。从下面参考附图对示例性实施例的描述，本专利技术的其他特征将变得明显。附图说明图1A是示出了具有长方体形状并在本专利技术的示例1-6中使用的铌酸钠粉末的扫描电子显微镜照片。图1B是示出了在比较例4中使用的铌酸钠粉末的扫描电子显微镜照片。图2示出了具有长方体形状并在本专利技术的示例1-6中使用的铌酸钠粉末以及在比较例4中使用的铌酸钠粉末的X射线衍射图。图3示出了通过热脱附谱(TDS)测量示例3以及比较例1和4的处理样品的结果。图4是示出了根据本专利技术的一个实施例的压电元件的结构的示意图。图5A是示出了根据本专利技术的一个实施例的多层压电元件的结构的示意性剖视图。图5B是示出了根据本专利技术的一个实施例的多层压电元件的结构的示意性剖视图。图6A是示出了根据本专利技术的一个实施例的液体排出头的结构的示意图。图6B是示出了根据本专利技术的一个实施例的液体排出头的结构的示意图。图7是示出了根据本专利技术的一个实施例的液体排出装置的示意图。图8是示出了根据本专利技术的一个实施例的液体排出装置的示意图。图9A是示出了根据本专利技术的一个实施例的超声波马达的结构的示意图。图9B是示出了根据本专利技术的一个实施例的超声波马达的结构的示意图。图10A是示出了根据本专利技术的一个实施例的光学装置的示意图。图10B是示出了根据本专利技术的一个实施例的光学装置的示意图。图11是示出了根据本专利技术的一个实施例的光学装置的示意图。图12A是示出了在本专利技术的振动装置用作除尘装置的情况下的一个实施例的示意图。图12B示出了在本专利技术的振动装置用作除尘装置的情况下的一个实施例的示意图。图13A是示出了本专利技术的除尘装置中的压电元件的结构的示意图。图13B是示出了本专利技术的除尘装置中的压电元件的结构的示意图。图13C是示出了本专利技术的除尘装置中的压电元件的结构的示意图。图14A是示出了本专利技术的除尘装置的振动原理的示意图。图14B是示出了本专利技术的除尘装置的振动原理的示意图。图15是示出了根据本专利技术的一个实施例的图像拾取装置的示意图。图16是示出了根据本专利技术的一个实施例的图像拾取装置的示意图。图17是示出了根据本专利技术的一个实施例的电子装置的示意图。具体实施方式现在将描述本专利技术的具体实施方式。本专利技术提供了一种铌酸钠粉末、铌酸钠粉末的制备方法和陶瓷的制备方法。在本专利技术中制备的陶瓷能够利用其作为电介质的属性而用作各种应用中的压电材料，例如电容器、存储器、和传感器。(1)铌酸钠粉末本专利技术的铌酸钠粉末含有的铌酸钠颗粒具有长方体形状，并具有0.1μm以上、100μm以下的侧边平均长度。每个铌酸钠颗粒的至少一面在拟立方晶体表示法中是(100)晶面。铌酸钠粉末的含水量为0.15质量％以下。在本专利技术中，术语“长方体”或“长方体的”是指平行六面体形状，其中，面与面形成的角度在90°±10°内。长方体还包括立方体形状。此外，长方体还包括局部缺陷的长方体和在六个面的任一面具有不规则部分的长方体。铌酸钠颗粒是长方体形的，因此该长方体颗粒的取向可通过在刮刀法中使用它、向颗粒施加振动或在基板上挤压颗粒来控制。侧边平均长度是在一个长方形颗粒的12个边中彼此不平行的三个边的长度的平均值。包含铌酸钠颗粒的铌酸钠粉末是指包含大量本专利技术铌酸钠颗粒的铌酸钠粉末。形状为长方体的铌酸钠颗粒的侧边平均长度为0.1μm以上、100μm以下，优选为1μm以上、50μm以下，更优选地为5μm以上、20μm以下。当形状为长方体的铌酸钠颗粒的侧边平均长度小于0.1μm时，难以通过刮刀法执行取向控制。取向控制困难意味着Lotgering因子F不超过10％，该Lotgering因子F相对地表示通过各种取向控制获得的陶瓷取向度。采用由目标晶面衍射的X射线峰强度，由等式(2)算出该Lotgering因子F。F＝(ρ-ρ0)/(1-ρ0)(等式2)在等式2中，采用随机取向试样的X射线衍射强度(I0)算出ρ0。在具有(001)取向的四方晶体的情况下，由等式3算出ρ0，作为(001)晶面的衍射强度总和与总衍射强度的比率。ρ0＝ΣI0(001)/ΣI0(hkl)(等式3)(h、k和l都是整数)在等式2中，使用取向试样的X射线衍射强度(I)计算ρ。在具有(001)取向的四方本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铌酸钠粉末，包括形状为长方体且侧边平均长度为0.1μm以上、100μm以下的铌酸钠颗粒，其中，每个铌酸钠颗粒的至少一面是拟立方晶体表示法的(100)晶面，并且铌酸钠粉末的含水量为0.15质量％以下。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.04.16 JP 2012-0930691.一种铌酸钠粉末，包括形状为长方体且侧边平均长度为0.1μm以上、100μm以下的铌酸钠长方体颗粒，其中，每个铌酸钠长方体颗粒的至少一面是拟立方晶体表示法的(100)晶面，并且当铌酸钠粉末在25℃、90％的恒温箱中存放两天时，铌酸钠粉末的物理吸附水和结构水的量为0.15质量％以下。2.根据权利要求1的铌酸钠粉末，其中，铌酸钠长方体颗粒用下面的通式(1)表达：通式(1)Na1+xNbO3+x/2，其中-0.1≤x≤0.1。3.根据权利要求1或2的铌酸钠粉末，其中，铌酸钠长方体颗粒的最大侧边长度Lmax与最小侧边长度Lmin之比Lmax/Lmin为3以下。4.一种铌酸钠粉末的制备方法，该方法至少包括：在超过0.1MPa的压力下在141℃至260℃下保持包含非晶态水合氧化铌和钠成分的水性碱分散液1至100小时的步骤，该非晶态水合氧化铌由下述通式(2)表示，通式(2)Nb2O5·nH2O，其中1<n<3，在保持后将固体物质与水性分散液分离的步骤，以及在500℃以上且700℃以下热处理固体物质的步骤。5.一种陶瓷制备方法，该方法包括：通过成型原料粉末获得成形体的步骤，所述原料粉末包含根据权利要求1至3和19中任一项的铌酸钠粉末；和烧制成形体的步骤。6.根据权利要求5的方法，其中，获得成形体的步骤包括：在包含铌酸钠粉末的浆料上执行板材成形以获得板坯的子步骤，和堆叠板坯获得成形体的子步骤。7.一种压电元件，至少包括：具有压电特性的陶瓷；第一电极；和第...

【专利技术属性】
技术研发人员：柳渕智彰，飨场利明，伊福俊博，久保田纯，渡边隆之，吉田达雄，林润平，
申请(专利权)人：佳能株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP