本发明专利技术的水热法结合后期热处理工艺制备铌酸钾钠棒的方法，其特征在于以氢氧化钾、氢氧化钠、氧化铌为原料，氢氧化钾、氢氧化钠同时充当水热反应的矿化剂，以去离子水为水热反应溶剂。按着一定K/Na摩尔比配制碱溶液浓度为14mol/L，氧化铌浓度为0.05mol/L，水热温度为160℃，反应时间为8h，反应结束后去除上层反应液，将底部的白色沉淀物用去离子水洗涤、分离，对得到的上层溶液进行干燥后得到初始产物。将初始产物放入马弗炉中400℃温度下保温1.5h，得到最终产物铌酸钾钠棒，直径约5μm，长度28~100μm，经检测其成分为[（KxNa1-x）NbO3，0.05≤X≤0.15]。最终产物铌酸钾钠棒状特性明显，分散性好，结晶完善。该发明专利技术方法原料易得且价格低廉，实验设备简单，工艺流程易于控制，制备的铌酸钾钠棒在铌酸钾钠基无铅压电陶瓷制备及应用等方面有着较好的发展前景。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术的水热法结合后期热处理工艺制备铌酸钾钠棒的方法，其特征在于以氢氧化钾、氢氧化钠、氧化铌为原料，氢氧化钾、氢氧化钠同时充当水热反应的矿化剂，以去离子水为水热反应溶剂。按着一定K/Na摩尔比配制碱溶液浓度为14mol/L，氧化铌浓度为0.05mol/L，水热温度为160℃，反应时间为8h，反应结束后去除上层反应液，将底部的白色沉淀物用去离子水洗涤、分离，对得到的上层溶液进行干燥后得到初始产物。将初始产物放入马弗炉中400℃温度下保温1.5h，得到最终产物铌酸钾钠棒，直径约5μm，长度28~100μm，经检测其成分为。最终产物铌酸钾钠棒状特性明显，分散性好，结晶完善。该专利技术方法原料易得且价格低廉，实验设备简单，工艺流程易于控制，制备的铌酸钾钠棒在铌酸钾钠基无铅压电陶瓷制备及应用等方面有着较好的发展前景。【专利说明】
本专利技术涉及一种水热法制备铌酸钾钠棒的方法，特别是用水热法结合后期热处理工艺制备铌酸钾钠棒的方法。
技术介绍
随着人们环保意识的增强，压电陶瓷无铅化的研究成为一项迫切的、具有重大社会和经济价值的课题。近年来，Ka 5Na0.5Nb03 (KNN)基陶瓷的良好性能已经弓I起各国学者的广泛关注，被认为是最有可能取代铅基压电陶瓷的无铅体系。但目前Ka 5Na0.5Nb03基陶瓷的压电性能与传统PZT系含铅陶瓷相比仍有很大差距。研究发现通过结构设计使陶瓷晶粒在生长过程中沿着某一特定的方向择优取向，从而制得织构化的具有各向异性的无铅压电陶瓷，可以获得类似于单晶的优异的压电性能。 因此，制备出可用于织构化的无铅压电陶瓷模板晶粒成为首要任务。在织构化模板晶粒中，由于一维粉体特殊的微结构、尺寸和形貌使得它们具有优异的铁电性能和压电性能。迄今为止，很少报道在低温条件下制备出具有一维结构且在A位中同时包含钾、钠两种阳离子的ABO3钙钛矿型的铌酸钾钠棒(KxNa1J NbO3，主要是因为难以控制晶体中的阳离子比例和晶体的结构。因此，本实验探索采用水热法结合后期热处理工艺制备棒状(KxNah)NbOp
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。 本专利技术的水热法结合后期热处理工艺制备铌酸钾钠棒方法，其特征在于以氢氧化钾、氢氧化钠、氧化铌为原料，氢氧化钾、氢氧化钠同时充当水热反应的矿化剂，以去离子水为水热反应溶剂。当碱溶液浓度为14mol/L，氧化铌浓度为0.05mol/L，水热温度为160°C，反应时间为8h，反应结束后去除上层反应液，将底部的白色沉淀物用去离子水洗涤、分离，对得到的上层溶液进行干燥后得到初始产物。再将初始产物放入马弗炉中于400°C温度下保温1.5h，得到最终产物铌酸钾钠棒，直径约5 μ m，长度28?100 μ m。 本专利技术的水热法结合后期热处理工艺制备铌酸钾钠棒方法可以采取如下技术措施解决: 1.按照碱溶液浓度为14mol/L，起始原料中不同的K/Na摩尔比，氧化铌浓度为 0.05mol/L的要求称取氢氧化钾、氢氧化钠和氧化铌，将原料加入装有40ml去离子水的烧杯中，在60°C温度下磁力搅拌2h直至混合溶液呈白色浆液无明显固体颗粒沉淀。 2.将搅拌均匀后获得的白色浆液倒入容积为10ml聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，密封后放入油浴锅中160°C反应8h。 3.反应结束后，将反应釜取出静置3h，去除上层反应液。将底部的白色沉淀物用去离子水洗涤、分离，对得到的上层溶液在鼓风干燥箱中110°c恒温干燥12h，得到棒状初始产物。 4.将获得的初始产物放入马弗炉中400°C保温1.5h，随炉冷却至室温，得到最终产物为铌酸钾钠棒。 本专利技术的水热法结合后期热处理工艺制备铌酸钾钠棒方法具有以下优点:本专利技术的水热法结合后期热处理工艺制备铌酸钾钠棒方法是将初始产物在相对较低的温度下进行后期热处理得到铌酸钾钠棒，并且通过改变起始K/Na摩尔比，可以得到不同成份的铌酸钾钠棒。铌酸钾钠棒状特性明显，分散性好，结晶完善，这种方法原料易得且价格低廉，实验设备简单，工艺流程易于控制，制备的铌酸钾钠棒在铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方面有着较好的发展前景。 【专利附图】【附图说明】 图1实施例1水热法结合后期热处理工艺制备(Naa95Katl5)NbO3铌酸钾钠棒的SEM图；图2实施例2水热法结合后期热处理工艺制备(Naa92Katl8)NbO3铌酸钾钠棒的SEM图； 图3实施例3水热法结合后期热处理工艺制备(Naa85Kai5)NbO3铌酸钾钠棒的SEM图； 图4实施例1、2、3中水热法结合后期热处理工艺制备不同组分铌酸钾钠棒的XRD对比图。 【具体实施方式】 实施例1 1、按照K/Na= 1.0/9.0比例，称取氢氧化钾(Κ0Η,彡90%) 3.49g，氢氧化钠(NaOH,彡989020.57g，和氧化铌0.6g，将三种原料加入盛有40ml去离子水的烧杯中，在60°C温度下磁力搅拌2h直至混合溶液呈白色浆液且无明显固体颗粒沉淀。 2、将搅拌均匀后获得的白色浆液倒入容积为10ml聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，密封后放入油浴锅中160°C反应8h。 3、反应结束后将反应釜取出静置3h，去除上层反应液，将底部的白色沉淀物用去离子水洗涤、分离后，将得到的上层溶液倒入玻璃皿中在鼓风干燥箱中110°c恒温干燥12h，得到初始产物。 4、将获得的初始产物放入马弗炉中400°C保温1.5h，随炉冷却至室温，得到最终产物为铌酸钾钠棒。将获得的铌酸钾钠棒进行称量，其重量约为0.05g，扫描电子显微镜(SEM)显示铌酸钾钠棒的平均直径约5 μ m，长度28?100μπι，电子能谱成分分析(EDS)结果为(Naa95Katl5) NbO3, X射线粉末衍射给出XRD谱图(见图1、图4)。 实施例2 1、按照K/Na=2.0/8.0比例，称取氢氧化钾(Κ0Η,彡90% (6.98g，氢氧化钠(NaOH,彡98%) 18.29g，和氧化铌0.6g，将三种原料加入盛有40ml去离子水的烧杯中，在60°C温度下磁力搅拌2h直至混合溶液呈白色浆液且无明显固体颗粒沉淀。 2、将搅拌均匀后获得的白色浆液倒入容积为10ml聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，密封后放入油浴锅中160°C反应8h。 3、反应结束后将反应釜取出静置3h，去除上层反应液，将底部的白色沉淀物用去离子水洗涤、分离，将得到的上层溶液倒入玻璃皿中在鼓风干燥箱中110°c恒温干燥12h，得到初始产物。 4、将获得的初始产物放入马弗炉中400°C保温1.5h，随炉冷却至室温，得到最终产物为铌酸钾钠棒。将获得的铌酸钾钠棒进行称量，其重量约为0.05g，扫描电子显微镜(SEM)显示铌酸钾钠棒的平均直径约5 μ m，长度28?100μπι，电子能谱成分分析(EDS)结果为(Naa92Katl8) NbO3, X射线粉末衍射给出XRD谱图(见图2、图4)。 实施例3 1、按照K/Na=3.0/7.0比例，称取氢氧化钾(Κ0Η，彡90%) 10.47g，氢氧化钠(NaOH，彡98%) 16.00g，和氧化铌0.6g，将三种原料加入盛有40ml去离子水的烧杯中，在60°C温度下磁力搅拌2h直至混合溶液呈白色浆液且无明显固体颗粒本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种水热法结合后期热处理工艺制备铌酸钾钠棒的方法，以氢氧化钾、氢氧化钠、氧化铌为原料，以去离子水为水热反应溶剂；将配置好的溶液加入100ml容积的水热反应釜中，水热温度160℃，反应时间为8h，反应结束后得到初始产物；随后将初始产物放入马弗炉中，在400℃温度下保温1.5h，得到最终产物铌酸钾钠棒。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨秀英，张德庆，石峰，程章洁，徐婷婷，
申请(专利权)人：齐齐哈尔大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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