一种水热法结合后期热处理工艺制备铌酸钠纤维的方法技术

技术编号:10410970 阅读:115 留言:0更新日期:2014-09-10 19:42
本发明专利技术的水热法结合后期热处理工艺制备铌酸钠纤维方法,其特征在于以氢氧化钠、氧化铌为原料,氢氧化钠同时充当水热反应的矿化剂,以去离子水为水热反应溶剂。当氢氧化钠浓度为10mol/L,氧化铌浓度为0.0125mol/L,水热温度为160℃,反应时间为6~8h,得到初始产物,再将初始产物放入马弗炉中400~650℃温度下保温1~3h,得到最终产物铌酸钠纤维,直径300~900nm,长度100~150μm。最终产物纤维特性十分明显,分散性较好,生长发育完善。该发明专利技术方法原料易得且价格低廉,实验设备简单,工艺流程易于控制,制备的铌酸钠纤维在反铁电体铌酸钠的制备及应用,铌酸钾钠基无铅压电陶瓷织构化研究等方面都有着较好的发展前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种一维铌酸钠材料的制备方法。
技术介绍
铌酸钠在室温时是反铁电体,居里温度时具有很高的介电常数,在压电器件和声学传感器的应用方面有潜在的价值。铌酸钠作为反铁电体,还能与多种结构的铁电体形成不同特性的固溶体陶瓷。铌酸钠基无铅压电陶瓷具有独特的物理性质:低密度、高声学速度、介电常数、机械品质因数及压电常数取值范围较宽等。由于铌酸钠基固溶体具有优异的压电和电光性能,被广泛应用于电容器和正温度系数热敏电阻等领域。近年来,许多方法包括溶胶-凝胶法、共沉淀法和PechiniS法被广泛用于制备碱金属铌酸盐粉体和薄膜。水热法合成陶瓷粉末表现出较传统固相反应方法及其它一些方法如湿化学法特有的优势,即水热合成法反应条件温和,不需要昂贵的前驱体和设备,能生成均匀的结晶相粉末。然而,到目前为止尚未有关于铌酸钠纤维制备方法的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。本专利技术的水热法结合后期热处理工艺制备铌酸钠纤维方法,其特征在于以氢氧化钠、氧化铌为原料,氢氧化钠同时充当水热反应的矿化剂,以去离子水为水热反应溶剂。当氢氧化钠浓度为lOmol/L,氧化铌浓度为0.0125mol/L,水热温度为160°C,反应时间为6~8h,得到初始产物,再将初始产物放入马弗炉中40(T650°C温度下保温f 3h,得到最终产物铌酸钠纤维,直径300~9(K)nm,长度100-?50 μ m。最终产物纤维特性十分明显,分散性较好,生长发育完善。该专利技术方法原料易得且价格低廉,实验设备简单,工艺流程易于控制,制备的铌酸钠纤维在反铁电体铌酸钠的制备及应用,铌酸钾钠基无铅压电陶瓷织构化研究等方面都有着较好的发展前景。本专利技术的水热法结合后期热处理工艺制备铌酸钠纤维方法可以采取如下技术措施解决: 1.按照氢氧化钠浓度为10mol/L,氧化铌浓度为0.0125mol/L的要求称取氢氧化钠和氧化铌,将原料加入装有60ml去离子水的烧杯中,在60°C温度下磁力搅拌2h直至混合溶液呈白色浆液无明显固体颗粒沉淀。2.将搅拌均匀后获得的白色浆液倒入容积为10(T200ml聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,同时在反应釜内加入一个搅拌子,密封后放入带有磁力搅拌功能的油浴锅中160°C反应6~8h,反应过程始终保持磁力搅拌,搅拌速率为(Tl20r/min。3.反应结束后,将获得白色沉淀物过滤,用去离子水反复洗涤,在鼓风干燥箱中110°c恒温干燥12h,得到初始产物。4.将获得的初始产物放入马弗炉中40(T650°C保温l~3h,随炉冷却至室温,得到最终产物为纤维状铌酸钠。本专利技术的水热法结合后期热处理工艺制备铌酸钠纤维方法具有以下优点: 本专利技术的水热法结合后期热处理工艺制备铌酸钠纤维方法在较低的温度下,不需要昂贵的原料和设备,通过改变水热条件来获得初始产物,再将初始产物在相对较低的温度下进行后期热处理得到铌酸钠纤维,最终产物纤维特性十分明显,分散性较好,生长发育完盡口 O【附图说明】图1实施例1水热法结合后期热处理工艺制备铌酸钠纤维的5 μ m SEM图; 图2实施例1水热法结合后期热处理工艺制备铌酸钠纤维的100 μ m SEM图; 图3实施例2水热法结合后期热处理工艺制备铌酸钠纤维的5 μ m SEM图; 图4实施例2水热法结合后期热处理工艺制备铌酸钠纤维的50 μ m SEM图; 图5实施例3水热法结合后期热处理工艺制备铌酸钠纤维的5 μ m SEM图; 图6实施例3水热法结合后期热处理工艺制备铌酸钠纤维的50 μ m SEM图。 【具体实施方式】实施例1: 1、称取氢氧化钠24g和氧化铌0.2g,将两种原料加入盛有60ml去离子水的烧杯中,在60°C温度下磁力搅拌2h直至混合溶液呈白色浆液且无明显固体颗粒沉淀。2、将搅拌均匀后获得的白色浆液倒入容积为10ml聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,同时在反应釜内加入一个磁力搅拌子,密封后放入带有磁力搅拌功能的油浴锅中160°C反应6h,反应过程始终保持磁力搅拌,速率为60r/min。3、反应结束后,将获得白色沉淀物过滤,用去离子水反复洗涤,在鼓风干燥箱中11 (TC恒温干燥12h。4、将获得的初始产物放入马弗炉中400°C加热保温2h,随炉冷却至室温,得到最终产物为纤维状铌酸钠。将获得的铌酸钠纤维进行称量,其重量约为0.05g,扫描电子显微镜(SEM)显示纤维平均直径约400nm,长度150 μ m (见图1、图2)。实施例2: 1、称取氢氧化钠48g和氧化铌0.4g,将两种原料加入盛有120ml去离子水的烧杯中,在60°C温度下磁力搅拌2h直至混合溶液呈白色浆液且无明显固体颗粒沉淀。2、将搅拌均匀后获得的白色浆液倒入容积为200ml聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,同时在反应釜内加入一个磁力搅拌子,密封后放入带有磁力搅拌功能的油浴锅中160°C反应6h,反应过程始终保持磁力搅拌,搅拌速率为120r/min。3、反应结束后,将获得白色沉淀物过滤,用去离子水反复洗涤,在鼓风干燥箱中11 (TC恒温干燥12h。4、将获得的初始产物放入马弗炉中450°C加热保温2h,随炉冷却至室温,得到最终产物为纤维状铌酸钠,将获得的铌酸钠纤维进行称量,其重量约为0.lg,扫描电子显微镜(SEM)纤维平均直径约300nm,平均长度10ym (见图3、图4)。实施例3:1、称取氢氧化钠24g和氧化铌0.2g,将两种原料加入盛有60ml去离子水的烧杯中,在60°C温度下磁力搅拌2h直至混合溶液呈白色浆液且无明显固体颗粒沉淀。2、将搅拌均匀后获得的白色浆液倒入容积为10ml聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,同时密封后放入油浴锅中160°C反应6h,反应过程中不搅拌。3、反应结束后,将获得白色沉淀物过滤,用去离子水反复洗涤,在鼓风干燥箱中11 (TC恒温干燥12h。4、将获得的初始产物放入马沸炉中650°C加热保温2h,随炉冷却至室温,得到最终产物为纤维状铌酸钠,将获得的铌酸钠纤维进行称量,其重量约为0.05g,扫描电子显微镜(SEM)纤维平均直径约800nm,平均长度120 μ m (见图5、图6)。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水热法结合后期热处理工艺制备铌酸钠纤维的方法,以氢氧化钠、氧化铌为原料,以去离子水为水热反应溶剂;原料加入100~200ml容积的水热反应釜中,水热温度160℃,反应时间为6~8h,水热反应过程中保持磁力搅拌,搅拌速率为0~120r/min,得到初始产物干燥,随后将初始产物放入马弗炉中,在400~650℃温度下保温2h,得到最终产物铌酸钠纤维。

【技术特征摘要】
1.一种水热法结合后期热处理工艺制备铌酸钠纤维的方法,以氢氧化钠、氧化铌为原料,以去离子水为水热反应溶剂;原料加入10(T200ml容积的水热反应釜中,水热温度160°C,反应时间为6~8h,水热反应过程中保持磁力搅拌,搅拌速率为(Tl20r/min,得到初始产物干燥,随后将初始产物放入马弗炉中,在40(T65(TC...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨秀英张德庆石峰
申请(专利权)人:齐齐哈尔大学
类型:发明
国别省市:黑龙江;23

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