本发明专利技术涉及一种合成大长径比片状铌酸钠粉体的方法，采用以下步骤：以Bi2O3、碱金属碳酸盐和Nb2O5为原料，NaCl为熔盐，通过熔盐法制备片状Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体，然后置于尼龙滚磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇进行滚磨，然后以NaCl熔盐进行预烧，然后升温至合成温度后保温，冷却后制得含有NaNbO3的粉体混合物；最后清洗得到的含有NaNbO3的粉体混合物获得大长径比片状铌酸钠粉体。相较于以Na2CO3为原料制得的模板，更为均匀，尺寸更大，厚度更薄，主要用于制备无铅压电织构陶瓷，大长径比的模板更有利于提高陶瓷织构度和压电性能，对推动无铅压电陶瓷的研究有重要意义。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，采用以下步骤：以Bi2O3、碱金属碳酸盐和Nb2O5为原料，NaCl为熔盐，通过熔盐法制备片状Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体，然后置于尼龙滚磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇进行滚磨，然后以NaCl熔盐进行预烧，然后升温至合成温度后保温，冷却后制得含有NaNbO3的粉体混合物；最后清洗得到的含有NaNbO3的粉体混合物获得大长径比片状铌酸钠粉体。相较于以Na2CO3为原料制得的模板，更为均匀，尺寸更大，厚度更薄，主要用于制备无铅压电织构陶瓷，大长径比的模板更有利于提高陶瓷织构度和压电性能，对推动无铅压电陶瓷的研究有重要意义。【专利说明】
本专利技术属于无铅压电陶瓷领域，尤其是涉及一种合成大长径比片状铌酸钠粉体的 方法。
技术介绍
随着人们环保意识的增强，无铅压电陶瓷受到了广泛的关注和研究。但是广泛应 用与电子科学和电子产品中的仍然是铅基压电陶瓷。因此如何提高无铅压电陶瓷的压电性 能是问题的关键所在。 陶瓷织构化是一种提高压电性能的有效方法。该方法的关键技术之一是制备大长 径比的片状模板材料。铌酸钠 NaNb03晶体因具有钙钛矿结构，化学性质稳定，可取向，成为 模板材料的理想选择。现在片状NaNb0 3模板的制备方法很多，比较常见的有单步熔盐法和 两步烙盐法，如A. Kikuchihara采用单步烙盐法制备出的NaNb03模板，大小在10 μ m左右， 但厚度达 5 μ m〇 (Anna Kikuchihara and Toshio Kimura. Microstructure development in<001>-0riented(K, Na) Nb03-based ceramics. Ferroelectrics, 449 ： 102-115,2013)； Yasuyoshi Saito采用拓扑化学法制备的NaNb03模板，厚度约为Ιμπι，但平均宽度只有 7 μ m〇 (Yasuyoshi Saito and Hisaski Takao. Synthesis of polycrystalline platelike NaNb03particles by the topochemical micro-crystal conversion from K4Nb6017and fabrication of grain-oriented (K〇 5Na〇 5)Nb03ceramics. J ELECTR0CERAM,24 :39-45, 2010) ;Minghe Cao采用两步熔盐法，以Na2C03为原料，合成的NaNb03模板平均尺寸 ΙΟμπι,厚度达 4tm〇 (Minghe Cao, ffanqiang Wang and Fan Li. Structure control of NaNb03template for textured ceramic synthesized by Two-step molten salt method. Ferroelectrics, 404 :39-44, 2010)。但都很难制备出薄而长径比大的片状结构，制约了压 电织构陶瓷方面的应用。 申请号为200910218770. 2的中国专利公开了一种铌酸钠粉体的制备方法：以 Nb205和NaOH为原料，Κ0Η为矿化剂或以Nb205为原料，NaOH为矿化剂，当以Nb 205和NaOH为 原料,Κ0Η 为矿化剂时，称取 20-40wt % NaOH、55-75wt % 去离子水、l-3wt % Nb205 和 2-4wt % Κ0Η ;当以Nb205为原料，NaOH为矿化剂时，称取20-40wt % Na0H、55-75wt %去离子水和 l-3wt% Nb205 ;将秤取的各原料分别加入烧杯中；用玻璃棒搅拌使其完全溶解；然后经过 加热、冷却、清洗和干燥工艺，制得铌酸钠粉体。以该种铌酸钠粉体的制备方法制得的粉体 为纯斜方晶系铌酸钠粉体，并且采用微波"内加热"的加热方式，加热更为均勻，提高升温速 率，大大缩短反应时间。但是，利用该方法制备得到的铌酸钠粉体的片状尺寸1 μ m左右，分 布很不均匀，极大的制约了压电陶瓷的织构度；且采用化学法，工艺很不稳定。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种可用于模板晶 粒生长法的种晶的合成大长径比片状铌酸钠粉体的方法。 本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现： 反应式如下： Bi203+Li2C03/Na2C0 3/K2C03+Nb205 - Bi2 5Na3 5Nb5018+C02 丨（1) Bi25Na3.5Nb5018+Li 2C03/Na2C03/K2C(V(Na 2C03+K2C03) - NaNb03+Bi203+C02 丨（2) ，采用以下步骤： ⑴以Bi203、碱金属碳酸盐和Nb20 5为原料，NaCl为熔盐，通过熔盐法制备片状 Bi2.5Na3.5Nb50 18 粉体； (2)将碱金属碳酸盐与片状Bi2.5Na3. 5Nb5018粉体混合成球磨料置于尼龙滚磨罐中， 加入氧化锆球和无水乙醇进行滚磨，然后以NaCl熔盐进行预烧，然后升温至合成温度后保 温，冷却后制得含有NaNb0 3的粉体混合物； (3)清洗步骤⑵制备得到的含有NaNb03的粉体混合物获得大长径比片状铌酸钠 粉体。 步骤（1)中所述的碱金属碳酸盐为Li2C03、Na 2C03或K2C03。 作为优选的实施方式，步骤（1)具体采用以下步骤：将Bi203、碱金属碳酸盐和 Nb205按摩尔比为（4-8) : 7 : 10配比混合得到粉体，然后称取粉体总质量1-1.5倍的 NaCl为熔盐，在805°C保温1小时后升温至1000-1100 °C预烧1-4小时，制备得到片状 Bi2.5Na3.5Nb50 18 粉体。 步骤（2)中所述的碱金属碳酸盐为Li2C03、Na 2C03、K2C03或Na2C0 3与K2C03的混合 物。其中，Na2C0 3与K2C03的混合物中Na2C03与K 2C03的摩尔比为（1 : 9)-(5 : 5)。 作为优选的实施方式，步骤⑵中，碱金属碳酸盐与片状扮2.5似 3.5他5018粉体的摩 尔比为（1.4-2. 0) : 1;氧化锆球与球磨料的质量比为（1.2-1. 5) : 1;无水乙醇与球磨料 的质量比为（1.5-3.0) : 1。所述的合成温度为900-1000°C。 作为优选的实施方式，步骤（3)具体采用以下步骤：先使用沸腾的去离子水浸泡 24小时，并且在过程中不断更换去离子水，然后用超声清洗，清洗至用AgN0 3溶液检验洗涤 后溶液无 cr;然后再将清洗过的产物用硝酸清洗至溶液呈酸性。 与现有技术相比，本专利技术选用三种不同碳酸盐合成同一种具有优异片状结构的 Bi2.5Na3.5Nb50 18粉体，利用其作为中间物质与三种不同碳酸盐在不同摩尔配比和一定温度 下获得高纯度的片状铌酸钠粉体，可以利用该片状铌酸钠粉体为模板制备织构陶瓷，其具 有以下主要特点： (1)该片状结构的NaNb03粉体的尺寸随烧本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种合成大长径比片状铌酸钠粉体的方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：(1)以Bi2O3、碱金属碳酸盐和Nb2O5为原料，NaCl为熔盐，通过熔盐法制备片状Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体；(2)将碱金属碳酸盐与片状Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体混合成球磨料置于尼龙滚磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇进行滚磨，然后以NaCl熔盐进行预烧，然后升温至合成温度后保温，冷却后制得含有NaNbO3的粉体混合物；(3)清洗步骤(2)制备得到的含有NaNbO3的粉体混合物获得大长径比片状铌酸钠粉体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：沈波，李玲玉，白王峰，翟继卫，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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