【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高效液相色谱手性固定相，具体涉及一种键合直链淀粉衍生物的手性 固定相及其制备方法。
技术介绍
近年来，各类旋光性化合物的制备、合成、性能和外消旋体的手性拆分方面的研究 相当活跃，己成为国内外许多研究工作者和工艺开发者致力研究的热点。而利用高效液相 色谱手性固定相（CSPs)直接拆分手性化合物备受重视，尤其在不对称合成、不对称催化及 外消旋药物的研究中起着非常重要的作用。 多糖类手性固定相是高效液相色谱手性固定相的一种，其应用广、柱效高，并且有 良好的稳定性，手性空腔适用于许多光学异构体。Okmoto小组继CTA-CSPs以后，成功地开 发了一系列用作CSPs的直链淀粉和直链淀粉衍生物，并由日本Diacel公司商品化。目前， 有90 %的手性化合物可以在多糖类CSPs上得到拆分。 对于世界多糖类手性固定相市场来看，日本Diacel公司独占64%的市场份额，而 中国多糖类手性固定相市场份额日本Diacel公司却达到了 90%。其接近垄断的地位决定 了高昂的价格和利润，极大的限制了我国在医药、不对称合成、生物化学等方面...
【技术保护点】
一种键合直链淀粉衍生物的手性固定相，其特征在于，其结构式如下所示：所述结构式中的载体为苯乙烯‑二乙烯基苯聚合物包裹硅胶；所述结构式中的R1为3,5‑二甲基苯基。
【技术特征摘要】
1. 一种键合直链淀粉衍生物的手性固定相，其特征在于，其结构式如下所示：所述结构式中的载体为苯乙烯-二乙烯基苯聚合物包裹硅胶； 所述结构式中的R1为3, 5-二甲基苯基。2. 如权利要求1所述的键合直链淀粉衍生物的手性固定相，其特征在于：所述结构式 中的η = 150?250。3. 权利要求1所述的键合直链淀粉衍生物的手性固定相的制备方法，其特征在于，包 括以下步骤： 步骤1，将苯乙烯-二乙烯基苯聚合物包覆硅胶加入浓盐酸和水的混合液中，第一次加 热回流，冷却，静置，倾出酸液，用水洗数次至呈中性，干燥后加入甲苯和氨丙基三乙氧基硅 烷，第二次加热回流，然后加入三甲基氯硅烷反应，反应液冷却后依次用甲苯、乙醚、甲醇洗 涤干燥后制得表面含有氨丙基的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物包覆硅胶； 步骤2,将直链淀粉加入吡啶中，然后加入三苯基氯甲烷，第一次加热回流，再加入过量 的3, 5-二甲基苯基异氰酸酯，第二次加热回流，进行后处理制得直链淀粉衍生物； 步骤3,将前述步骤2中获得的直链淀粉衍生物溶于THF中，并加入步骤1制得的表 面具有氨丙基的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物包覆硅胶，蒸除THF后将反应混合物加入甲苯 和吡啶的混合溶液中，加热条件下加入键合试剂进行反应，反应完成后冷却，分别用甲醇和 THF洗涤产物，真空干燥后得到键合直链淀粉衍生物的手性固定相。4. 如权利要求3所述的键合直链淀粉衍生物的手性固定相制备方法，其特征在于：所 述步骤1中浓盐酸和水的体积比为1:1 ;第一次加热回流的温度为85-95°C,反应时...
【专利技术属性】
技术研发人员：仇伟，王明亮，肖人杰，
申请(专利权)人：南通裕弘分析仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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