具有不同氨基甲酸酯侧链直链淀粉及手性固定相的制备方法技术

本发明专利技术提供的是一种具有不同氨基甲酸酯侧链直链淀粉及手性固定相的制备方法。直链淀粉真空干燥，然后在无水N,N-二甲基乙酰胺中搅拌回流，冷却至室温后加入氯化锂，重新升温，加入无水吡啶，回流后加入过量的三苯基氯甲烷，持续搅拌回流；真空干燥后在无水吡啶中回流后加入过量的苯基异氰酸酯，停止反应用甲醇充分洗涤并真空干燥；溶解于含有盐酸的四氢呋喃溶液中进行水解；充分溶解于无水吡啶中，再加入过量的环己基异氰酸酯，停止反应加入甲醇，真空干燥得到具有氨基甲酸酯侧链直链淀粉。本发明专利技术采用的直链淀粉来源广泛、价廉易得，而且合成工艺简单、成熟、易于控制，产率高。可用于大规模的批量生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种直链淀粉的制备方法。本专利技术也涉及一种直链淀粉类手性固定相的制备方法。
技术介绍
目前，商品化的多糖类手性固定相(包括纤维素类和直链淀粉类)已经超过了十余种，但所有商品化手性固定相所基于的材质都属于单一取代的多糖类衍生物，即这些衍生物在其糖单元三个位置上均具有单一的取代基。为了开发新型具有高效广谱手性识别能力的手性固定相，并扩大手性固定相的应用范围，出现了一些对多糖高聚物进行多位选择性取代的尝试。1993年，Okamoto研究组第一次应用区域选择性取代法合成了糖单元2-、3_位和6-位具有两种苯基氨基甲酸酯基团的纤维素和淀粉类衍生物(Bull Chem SocJpn, 1993，66，2225)。此后该类非单一取代的多糖类衍生物陆续被开发并报道，直至目前所开发的衍生物都是通过在糖单元2-、3_位和6-位上分别引入带有不同侧链的芳香类酯基(苯基氨基甲酸酯或苯甲酸酯基团)而合成。经研究发现，多位取代衍生物的手性识别与拆分能力和单一取代衍生物存在很大差异，其中糖单元三个位置所引入不同取代基的性能、位置和数量对于多糖类衍生物的立构规整性和手性识别能力均具有较大的影响，而本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有不同氨基甲酸酯侧链直链淀粉的制备方法，其特征是：步骤一：直链淀粉于80°C下真空干燥2?8h，然后在无水N,N?二甲基乙酰胺中搅拌回流8?16h；冷却至室温后加入直链淀粉质量的2倍的氯化锂；继续搅拌2?5h后，重新升温至70°C，加入无水吡啶，回流2?4h后加入过量的三苯基氯甲烷，持续搅拌回流18?24h后停止反应；冷却至室温，加入甲醇沉降过滤并洗涤，40?60°C真空干燥至恒重；步骤二：将步骤一所得产物于80°C下继续真空干燥2?6h，然后在无水吡啶中回流2?6h后加入过量的苯基异氰酸酯，在80°C下继续回流12?16h后停止反应，用甲醇充分洗涤并真空干燥；步骤三：将步骤二所得中间产...

【技术特征摘要】
1.一种具有不同氨基甲酸酯侧链直链淀粉的制备方法，其特征是: 步骤一:直链淀粉于80° C下真空干燥2-8h，然后在无水N，N-二甲基乙酰胺中搅拌回流8-16h ;冷却至室温后加入直链淀粉质量的2倍的氯化锂；继续搅拌2-5h后，重新升温至70° C，加入无水吡啶，回流2-4h后加入过量的三苯基氯甲烷，持续搅拌回流18-24h后停止反应；冷却至室温，加入甲醇沉降过滤并洗涤，40-60° C真空干燥至恒重； 步骤二:将步骤一所得产物于80° C下继续真空干燥2-6h，然后在无水吡啶中回流2-6h后加入过量的苯基异氰酸酯，在80° C下继续回流12-16h后停止反应，用甲醇充分洗涤并真空干燥； 步骤三:将步骤二所得中间产物溶解于含有盐酸的四氢呋喃溶液中进行水解，室温下搅拌12h停止反应；仍用甲醇洗涤并真空干燥； 步骤四:将步骤三所得产物充分溶解于无水吡啶...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈军，刘双燕，赵勇强，
申请(专利权)人：哈尔滨工程大学，
类型：发明
国别省市：