【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及的是一种直链淀粉类衍生物的合成方法及其手性固定相的制备方法。
技术介绍
随着生物工程与生命科学的发展,人们对具有新型高效手性识别能力的手性固定 相材料的需求量不断增加,对手性固定相的手性识别效率及适用范围的要求也越来越高。 直至目前,多糖类(尤其是淀粉和纤维素)衍生物是应用最有效和最广泛的手性固定相材 料之一。这是因为多糖是地球上最丰富和重要的光学活性高分子,而且其葡萄糖单元上三 个位置的羟基很容易被取代,改性后的多糖类衍生物对各类光学对映体的手性识别能力较 为优秀。传统直链淀粉类衍生物通常在糖单元2-、3-位和6-位上引入结构相同的取代 基,而对于在糖单元三个位置上分别引入不同结构取代基的研究相对较少,这在很大程度 上限制了直链淀粉类衍生物的发展及其手性识别机理的诠释。对于直链淀粉类衍生物而 言,已有报道表明可通过6-位保护法实现2-、3_位与6-位之间的选择性取代(Bull Chem Soc Jpn,1993, 66, 2225)。除此之外,近年来申请人已成功实现在直链淀粉糖单元2-位与 3-、6_位之间的选择性取代,以及2-、3- ...
【技术保护点】
一种具有不同氨基甲酸酯侧基直链淀粉类衍生物的区域选择性合成方法,其特征是:步骤一:将干燥的直链淀粉在120℃±5℃温度下,在无水N,N‑二甲基乙酰胺中搅拌2‑6h;冷却至100℃±5℃后加入直链淀粉质量的1.5~2倍的氯化锂;继续搅拌2‑6h,加入咪唑并搅拌均匀,再加入过量的二甲基叔己基氯化硅,重新升温至100℃±5℃,持续搅拌回流18‑24h;冷却至室温,加入缓冲液沉降过滤,用乙醇和水洗涤,40‑60℃真空干燥至恒重,得到2‑、6‑位保护中间产物;步骤二:将上述2‑、6‑位保护中间产物于80℃±5℃温度下真空干燥2‑4h,然后在无水吡啶中回流4‑10h,升温至100℃±5 ...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:沈军,杨忠正,李庚,赵勇强,
申请(专利权)人:哈尔滨工程大学,
类型:发明
国别省市:黑龙江;23
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