一种不同粒径球形硅胶色谱填料的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开一种不同粒径球形硅胶色谱填料的制备方法及应用。该球形硅胶色谱填料的制备方法，包括如下步骤：步骤一、将硅溶胶水溶液溶于含有酚和醛的水溶液中，加入与水互溶的有机溶剂得到硅溶胶溶液，将所述硅溶胶溶液用无机酸调节Ph值，再将所述硅溶胶溶液静置，得到酚醛树脂和硅胶的复合微球；步骤二、将所述酚醛树脂和硅胶的复合微球用水和乙醇反复洗涤3

【技术实现步骤摘要】
一种不同粒径球形硅胶色谱填料的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及色谱填料制备领域，具体为一种不同粒径球形硅胶色谱填料的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]色谱材料在分析化学中用途非常广泛，从二十世纪七十年代以来至今仍在迅速发展，色谱材料的基质以多孔材料为主，其中介孔材料占比较大，由于其大的比表面积，孔径大小可调的性质，在色谱填料领域发挥重要作用，已成为药物/生化/食品/检测/环保等领域不可或缺的手段；硅胶的主要成分为二氧化硅，二氧化硅的理化性质相当稳定，并且机械强度高，耐高温高压比表面积大，吸附性能强等优点非常适合作为色谱填料的基质；近年来由于化药生物制药等的快速发展，化合物样品越来越复杂，从而对色谱材料的要求也日益增加；张基明等利用一种生物质为原料水热法制备的硅胶填料，比表面积在235
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305m2/g之间（CN 111333074 A中谱科技张基明）；朱文杰以水玻璃为硅源，通过碱性条件催化水解得到硅溶胶再与一定量的尿素与甲醛反应，最后通过焙烧得到高纯/单分散硅胶微球（朱文杰，山东理工大学硕士学位论文，2015）；Ismail Ab Rahman等介绍了一些合成硅胶微球的几种方法，其中最常用的即为溶胶凝胶法，制备纳米复合材料关键在于填料与有机组分混合的均匀性，可以通过使用硅烷偶联剂对二氧化硅表面改性来实现（Ismail Ab Rahman and Vejayakμmaran Padavettan，Synthesis of Silica Nanoparticles bySol
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Gel: Size
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Dependent Properties, SurfaceModification, andApplications in Silica
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Polymer Nanocomposites—A Review，2012，doi:10.1155/2012/132424）；随着色谱材料经过这几十年的发展，制备方法不断创新与完善，目前在大批量生产不同粒径并且具有良好的分散性的微球，并且在合成条件方面仍难以控制，本专利技术针对以上问题，提出一些参考方法，希望对后续研究提供一些参考价值。
[0003]CN110314672A公开了一种单分散硅胶微球色谱填料的制备方法，步骤包括：(1)在圆底烧瓶中加入硅溶胶后，加水稀释至合适浓度，设置25℃下恒温水浴，再加入尿素、甲醛和乙二醛，快速搅拌溶解，滴加稀盐酸，调节pH至1
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1.5，快速搅拌1min后，静置反应17h，反应结束后加入6倍反应体积以上的去离子水中止反应，缓慢搅拌后静置12h，用G4砂芯漏斗进行减压抽滤，得到白色沉淀，用去离子水将白色沉淀洗涤至中性，再用无水乙醇充分脱水，过滤得到白色固体产物即为二氧化硅复合微球；(2)将二氧化硅复合微球置于真空干燥箱中，先以80℃干燥12h，再以120℃干燥12h；(3)将干燥后的二氧化硅复合微球放入马弗炉中，采用程序升温法进行煅烧，得到单分散硅胶微球。但是它制备硅胶复合微球速度相对较慢。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种快速地制备硅胶复合微球，提高球形硅胶色谱填料的制备效率的球形硅胶色谱填料制备方法。
[0005]为了解决以上技术问题，本专利技术提供一种不同粒径球形硅胶色谱填料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一、将硅溶胶水溶液溶于含有酚和醛的水溶液中，加入与水互溶的有机溶剂得到硅溶胶溶液，将所述硅溶胶溶液用无机酸调节Ph值，再将所述硅溶胶溶液静置聚合，得到酚醛树脂和硅胶的复合微球；步骤二、将所述酚醛树脂和硅胶的复合微球用水和乙醇反复洗涤3
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6次；步骤三、通过马弗炉高温煅烧的方式得到不同粒径的球形硅胶色谱填料。
[0006]进一步的，硅溶胶水溶液的浓度为10%
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50%，选择适当浓度的硅溶胶水溶液可以制备出无团聚的微球。硅溶胶的粒径为1
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25nm，选择不同粒径大小的硅溶胶可以制备出不同粒径的球形硅胶色谱填料。
[0007]进一步的，含有酚和醛的水溶液中，酚为苯酚/间苯二酚/对苯二酚其中的一种或几种，醛为30
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40%的甲醛水溶液。
[0008]进一步的，含有酚和醛的水溶液中，醛与酚的摩尔比为2：1
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1：1。这个比例可以确保聚合得到的酚醛树脂和硅胶的复合微球无团聚现象出现。
[0009]进一步的，含有酚和醛的水溶液中，酚的浓度为0.15M
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1.25M。
[0010]进一步的，有机溶剂为甲醇/乙醇/异丙醇其中的一种或几种。加入有机溶剂可以降低溶液与硅胶复合微球表面的介电常数，使酚醛树脂和硅胶的复合微球长大。
[0011]进一步的，硅溶胶溶液的pH值调节至0.3
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0.8；在此PH范围内酚与醛可以快速反应形成酚醛树脂和硅胶的复合微球，提高反应效率。无机酸为盐酸/硝酸/醋酸其中的一种或几种。
[0012]进一步的，硅溶胶水溶液静置的时间为1
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4h。可得到分散性好、无团聚的不同粒径的酚醛树脂和硅胶的复合微球。
[0013]进一步的，马弗炉的煅烧温度为700
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800℃。
[0014]不同粒径球形硅胶色谱的制备方法获得的不同粒径的球形硅胶色谱填料的用途，用于分离甲苯/苯酰替苯胺/对硝基苯胺。
[0015]本专利技术相对于现有技术，有益效果如下：1.本专利技术采用含有酚和醛的水溶液，其中酚为苯酚/间苯二酚/对苯二酚其中的一种或几种，醛为30
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40%的甲醛水溶液，使用含有酚和醛的水溶液，只需静置硅溶胶溶液1
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4小时，可以快速地制备硅胶复合微球，提高球形硅胶色谱填料的制备效率。
[0016]2.本专利技术含有酚和醛的水溶液中，醛与酚的摩尔比为2：1
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1：1，确保聚合得到的微球无团聚现象出现。
[0017]3.本专利技术利用不同粒径的硅溶胶作为硅源，可控地制备不同粒径的单分散硅胶微球，并且微球具有大的比表面积，良好的孔结构，填料装填色谱柱的稳定性好重现性高，对于甲苯/苯酰替苯胺/对硝基苯胺等有非常好的分离选择性，适于大规模生产。
附图说明
[0018]图1为本专利技术实施例1的球形硅胶色谱填料光学显微镜图片。
[0019]图2为本专利技术实施例3的球形硅胶色谱填料光学显微镜图片。
[0020]图3为本专利技术实施例5的球形硅胶色谱填料光学显微镜图片。
[0021]图4为本专利技术实施例1的球形硅胶色谱填料对甲苯/苯酰替苯胺/对硝基苯胺的分离紫外色谱。
[0022]图5为本专利技术实施例2的球形硅胶色谱填料对甲苯/苯酰替苯胺/对硝基苯胺的分离紫外色谱。
具体实施方式
[0023]以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，在进一步描述本专利技术具体实施方式之前，应理解，本专利技术的保护范围不局限于下述特定本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种不同粒径球形硅胶色谱填料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一、将硅溶胶水溶液溶于含有酚和醛的水溶液中，加入与水互溶的有机溶剂得到硅溶胶溶液，将所述硅溶胶溶液用无机酸调节Ph值，再将所述硅溶胶溶液静置，得到酚醛树脂和硅胶的复合微球；步骤二、将所述酚醛树脂和硅胶的复合微球用水和乙醇反复洗涤3
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6次；步骤三、通过马弗炉高温煅烧的方式得到不同粒径的球形硅胶色谱填料。2.根据权利要求1所述的一种不同粒径球形硅胶色谱填料的制备方法，其特征在于，所述硅溶胶水溶液的浓度为10%
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50%；硅溶胶的粒径为1
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25nm。3.根据权利要求1所述的一种不同粒径球形硅胶色谱填料的制备方法，其特征在于，所述含有酚和醛的水溶液中，酚为苯酚/间苯二酚/对苯二酚其中的一种或几种，醛为30
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40%的甲醛水溶液。4.根据权利要求1所述的一种不同粒径球形硅胶色谱填料的制备方法，其特征在于，所述含有酚和醛的水溶液中，醛与酚的摩尔比为2：1
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1：1。...

【专利技术属性】
技术研发人员：于昕平，肖人杰，庞磊，彭凯凯，
申请(专利权)人：南通裕弘分析仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：