一种制备高比表面积硅酸镁吸附剂的方法技术

本发明专利技术提供一种高比表面积硅酸镁吸附剂的制备方法，是通过无机镁盐与无机硅酸盐在水溶液中反应并添加模板剂及进行煅烧工艺实现。本发明专利技术的制备方法工艺步骤简化高效，适合工业规模化生产硅酸镁吸附剂。最终获得高比表面积和平均孔径的硅酸镁吸附剂，相较于普通方法制得的硅酸镁吸附剂，孔径、孔容、比表面积均有较大增长，产品性能大大增强。产品性能大大增强。

【技术实现步骤摘要】
一种制备高比表面积硅酸镁吸附剂的方法


[0001]本专利技术涉及无机硅酸盐材料制备
，具体涉及一种硅酸镁吸附剂的制备方法。

技术介绍

[0002]吸附剂是一种可以在气体或液体环境中对当中一些特定成分进行脱除的固体材料。吸附剂应当具有以下一些特性：(1)具有大的比表面积，发达的孔道结构；(2)具有良好的化学稳定性，不和吸附质发生反应生成新的污染物；(3)拥有很强的定向吸附能力，且机械性能也要求较强；(4)制造工艺较简单且造价较低。硅酸镁吸附剂因其发达的孔道结构、高比表面积、强离子交换能力和低廉的价格而逐渐成为重要的吸附剂之一。
[0003]硅酸镁吸附能力通常取决于它的孔结构参数，包括比表面积、孔径、孔容等。用不同制备方法得到硅酸镁吸附剂具有不同的结构参数，通常具有较高比表面积和较大孔容的硅酸镁吸附剂能够展现出优异的吸附性能。如赵春燕所著论文《多孔硅酸镁的制备及吸附性能研究》，专利CN1424253、US2384563A等所述，硅酸镁吸附剂的传统制备方法是将水溶性镁盐如硝酸镁、硫酸镁与金属硅酸盐(通常为硅酸钠)一起加热搅拌，反应沉淀得到硅酸镁，用此种方法制得的硅酸镁比表面积较小，总孔容较低，在实际的应用过程中表现出的吸附性能并不理想。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的上述问题，本专利技术的目的是提供一种新型的制备高比表面积硅酸镁吸附剂的方法，在传统制备工艺的基础上改变反应条件，反应过程中添加合适的模板剂，反应完毕就行干燥煅烧，从而得到高比表面积的硅酸镁吸附剂，适应工业化规模生产。本专利技术的技术方案为：
[0005]一种硅酸镁吸附剂的制备方法，是通过无机镁盐与无机硅酸盐在水溶液中反应并添加合适的模板剂来实现。
[0006]进一步地，所述制备方法包括：
[0007]步骤1：制备所述无机硅酸盐的水溶液，得到溶液一；
[0008]步骤2：将所述模板剂加入至溶液一中搅拌反应，得到溶液三；
[0009]步骤3：将所述无机镁盐溶于水中得到溶液二；
[0010]步骤4：将所述溶液二加入到溶液三中搅拌反应；
[0011]步骤5：反应结束后过滤，水洗滤饼，然后收集滤饼，进行干燥；
[0012]步骤6：将干燥产物进行煅烧，得到最终产品。
[0013]上述制备方法中，所述无机硅酸盐溶液为硅酸钠溶液。
[0014]S1具体为：将所述无机硅酸盐溶液加水稀释得到溶液一。
[0015]进一步地，所述无机硅酸盐溶液中二氧化硅与氧化钠的摩尔比，简称模数，范围是2.9～3.2。
[0016]上述步骤2中，所述模板剂为季铵盐类表面活性剂和聚醚类表面活性剂中的一种或几种，例如十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、四丁基溴化铵、纤维素聚醚、聚乙二醇醚、聚丙二醇醚、甘油聚醚、各种分子量的无规聚醚、各种分子量的嵌段聚醚等。模板剂的加入能够与无机硅酸盐发挥模板作用，启发吸附剂产物的孔结构的形成，定向的产生孔径结构，从而有效提高吸附剂产品的比表面积和孔径大小。模板剂的总用量选择范围为溶液一质量的1％～15％。
[0017]上述制备方法中，所述无机镁盐选自硫酸镁、氯化镁、硝酸镁中的至少一种，优选硫酸镁。
[0018]上述制备方法中，所述溶液二的浓度为1.6～2.0mol/L。
[0019]上述制备方法中，所述步骤4中将溶液二加入至溶液三中搅拌反应，具体控制条件为：无机镁盐溶液采用分段加入或滴加加入，加料时间为10
‑
40min，反应温度为60
‑
100℃，反应时间为90min
–
180min。
[0020]优选地，所述步骤4中将溶液二加入至溶液三中搅拌反应，具体控制条件还包括：无机镁盐溶液采用滴加加入，加料时间为20
‑
30min，反应温度为70
‑
90℃，反应时间为120min～150min。
[0021]上述制备方法中，所述步骤5水洗滤饼的目的是去除残留的离子，水洗效果的判定方法是向滤液中滴加氯化钡分析液，若无白色浑浊物出现则可停止水洗。
[0022]上述制备方法中，所述步骤5中所述的干燥为加热干燥或喷雾干燥，加热干燥温度为80～120℃，喷雾干燥进风温度为200～300℃。此步骤目的是为了除去产品中水分，干燥方式对最终结果并无影响，选择加热干燥操作更为便捷。
[0023]上述制备方法中，所述步骤6煅烧过程中煅烧时间为2h～5h，煅烧温度为400～600℃。本实验选取马弗炉作为煅烧仪器。煅烧过程则可使吸附剂产品中大量吸附性能微弱的微孔孔壁塌缩从而形成吸附性能相对良好的中孔大孔，最终可获得高比表面积的硅酸镁吸附剂，具有良好的吸附性能。
[0024]优选地，所述步骤6中煅烧时间为3h～5h，煅烧温度为500～550℃。
[0025]相较于现有技术，本专利技术的实施例具有以下有益效果：
[0026]在普通合成过程基础上添加模板剂并进行煅烧，使得硅酸镁吸附剂产物的比表面积、孔径和孔容均有明显提升，提高了吸附剂的吸附性能。本专利技术的制备方法工艺步骤简化高效，适合工业规模化生产高比表面积硅酸镁吸附剂。
具体实施方式
[0027]在本专利技术的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0028]下面将结合本专利技术具体实施例，对本专利技术所提供的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0029]实施例1
[0030]本实施例提供一种硅酸镁吸附剂的制备方法，具体如下：
[0031]取0.7mol(以二氧化硅计)的模数为2.9:1的硅酸钠溶液，即：无机硅酸盐溶液为硅酸钠溶液，其中二氧化硅与氧化钠的摩尔比为2.9:1，向其中加入225ml去离子水后搅拌；
[0032]再量取6.79g十六烷基三甲基溴化铵(模板剂)加入至硅酸钠溶液中；
[0033]另取0.2mol硫酸镁加入到125ml去离子水中，搅拌得到浓度为1.6mol/L的硫酸镁溶液；
[0034]将硫酸镁溶液在搅拌下逐滴滴入含有模板剂的硅酸钠溶液中，得到硅镁比为3:1的反应溶液，滴加时间为10min；滴加完毕后升温至70℃，保持反应温度为70℃，反应时间为180min；
[0035]反应结束后水洗过滤，在烘箱中80℃下加热干燥，得到硅酸镁白色粉末；
[0036]将硅酸镁粉末置于瓷坩埚中，放入马弗炉，以10℃/min的升温速度升至600℃，保持煅烧温度为600℃，煅烧时间为2h，煅烧完毕后降至100℃取出，得到煅烧后的白色硅酸镁粉末。
[0037]经过测定，硅酸镁粉末比表面积为506m2/g，孔容为0.480本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硅酸镁吸附剂的制备方法，其特征在于：通过无机镁盐与无机硅酸盐在水溶液中反应并添加合适的模板剂来实现。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：制备所述无机硅酸盐的水溶液，得到溶液一；S2：将所述模板剂加入至溶液一中搅拌反应，得到溶液三；S3：将所述无机镁盐溶于水中得到溶液二；S4：将所述溶液二加入到溶液三中搅拌反应；S5：反应结束后过滤，水洗滤饼，然后收集滤饼，进行干燥；S6：将干燥产物进行煅烧，得到最终产品。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述无机硅酸盐溶液为硅酸钠溶液溶液。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述无机硅酸盐溶液中二氧化硅与氧化钠的摩尔比范围是2.9：1～3.2：1。5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述模板剂为季铵盐类表面活性剂和聚醚类表面活性剂中的一种或几种，包括十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、四丁基溴化铵、纤维素聚醚、聚乙二醇醚、聚丙二醇醚、甘油聚醚、各种分子量的无规聚醚及各种分子量的嵌段聚醚，所述模板剂的总用量选择范围为溶液三质量的1％～15％。...

【专利技术属性】
技术研发人员：王陆成，王马济世，孙常庚，马定连，
申请(专利权)人：浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司浙江皇马尚宜新材料有限公司浙江绿科安化学有限公司，
类型：发明
国别省市：