一种黄酮类化合物磁性识别材料及其制备方法和在中药材提取黄酮类化合物中的应用技术

本发明专利技术涉及药物提取技术领域，尤其涉及一种黄酮类化合物磁性识别材料及其制备方法和在淫羊藿植物提取中的应用。本发明专利技术提供的黄酮类化合物磁性识别材料，包括磁性核心和接枝于所述磁性核心表面的黄酮类化合物识别壳层；所述磁性核心为壳聚糖包裹的Fe3O4材料，所述识别壳层由低共熔溶剂单体原位接枝于壳聚糖表面形成，所述低共熔溶剂单体包括氢键供体和氢键受体，所述氢键受体包括丙烯酸和/或甲基丙烯酸，所述氢键供体包括L

【技术实现步骤摘要】
一种黄酮类化合物磁性识别材料及其制备方法和在中药材提取黄酮类化合物中的应用


[0001]本专利技术涉及药物提取
，尤其涉及一种黄酮类化合物磁性识别材料及其制备方法和在中药材提取黄酮类化合物中的应用。

技术介绍

[0002]淫羊藿作为一种传统中药材，具有补肝肾、强筋骨、助阳益精和祛风湿等多种药理功能。淫羊藿苷作为淫羊藿中黄酮类化合物活性成分的代表，具有通过调节T细胞平衡增强机体免疫力、促进成骨细胞的生成和活化，抑制骨质疏松、保护心肌细胞和增加心肌细胞数量以改善内皮功能障碍，修复心脑血管功能、调节内分泌、抗菌消炎、抗氧化、抗衰老、抗肿瘤、增强学习记忆能力和改善生殖功能等活性，还能治疗阿尔兹海默病、帕金森、脑缺血、动脉粥样硬化、风湿等病症。同时，随着对淫羊藿药材中化学成分研究的不断深入，其他黄酮类化合物例如朝藿定以及宝霍苷因含量丰富、药效显著而逐渐受到关注，朝藿定A、B、C、宝霍苷和淫羊藿苷一起被2020版《中国药典》规定为淫羊藿药材的指标性化合物。因此，研究朝藿定A、B、C、宝霍苷与淫羊藿苷等黄酮类物质的富集提取纯化对淫羊藿药用资源的质量控制，充分利用和资源保护及可持续发展具有重要意义。
[0003]目前，淫羊藿中黄酮类化合物的提取纯化一般先采用乙醇浸提、大孔吸附树脂柱层析、有机溶剂萃取和反相硅胶柱层析等方法，步骤繁琐、提取不完全、损失较大、含量和提取率不稳定，并且使用有机溶剂量大、种类多，提取工序复杂，整个过程时间长，成本高。中药的传统工艺是水提，近年随着配方颗粒和传统医疗机构制剂的推广，基于中药水溶性成分的分析和检测越来越受关注。水提液和醇提液最大的区别就是水溶剂沸点高浓缩较慢，由于含有多糖鞣质类成分样品过滤和前处理比较困难，尤其是当水提物干燥之后极难再溶于醇溶液当中。另外，由于水溶性成分极性较大，常用的C18固相萃取柱的富集纯化效果也并不令人满意。因此，淫羊藿药材提取液，尤其是水提液中黄酮类物质的富集提取分析的方法急待提高。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术提供了一种黄酮类化合物磁性识别材料及其制备方法和在中药材提取黄酮类化合物中的应用。本专利技术提供的黄酮类化合物磁性识别材料具有较高的黄酮类化合物的吸附选择性，且吸附量大，操作简单，适宜工业化生产。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种黄酮类化合物磁性识别材料，包括磁性核心和接枝于所述磁性核心表面的黄酮类化合物识别壳层；所述磁性核心为壳聚糖包裹的纳米Fe3O4，所述黄酮类化合物识别壳层由低共熔溶剂单体原位接枝于壳聚糖表面形成，所述低共熔溶剂单体包括氢键供体和氢键受体，所述氢键受体包括丙烯酸和/或甲基丙烯酸，所述氢键供体包括L
‑
脯氨酸、氯化胆碱和甜菜碱中的一种或多种。
[0007]优选的，所述氢键受体和氢键供体的摩尔比为1:(1～4)。
[0008]优选的，所述壳聚糖包裹的纳米Fe3O4的粒径为5～50nm。
[0009]优选的，所述黄酮类化合物识别壳层的质量占所述黄酮类化合物磁性识别材料的质量百分比为55～65％。
[0010]本专利技术提供了上述技术方案所述的黄酮类化合物磁性识别材料的制备方法，包括以下步骤：
[0011]在保护气体中，将所述低共熔溶剂单体、有机溶剂、壳聚糖包裹的纳米Fe3O4、交联剂、分散剂和偶氮引发剂混合，在所述壳聚糖包裹的纳米Fe3O4的表面发生原位接枝聚合反应，得到所述黄酮类化合物磁性识别材料。
[0012]优选的，所述低共熔溶剂单体的体积与所述壳聚糖包裹的Fe3O4材料的质量之比为(1～3)mL:(0.1～0.5)g。
[0013]优选的，所述原位接枝聚合反应的温度为50～70℃，所述原位接枝聚合反应的保温时间为8～24h。
[0014]本专利技术提供了上述技术方案所述的黄酮类化合物磁性识别材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的黄酮类化合物磁性识别材料在中药材提取黄酮类化合物中的应用。
[0015]本专利技术提供了一种淫羊藿中黄酮类化合物的分离纯化方法，包括以下步骤：
[0016]将淫羊藿水提物和磁性识别材料混合进行吸附，得到吸附有黄酮类化合物的磁性识别材料；所述磁性识别材料为上述技术方案所述的黄酮类化合物磁性识别材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的黄酮类化合物磁性识别材料；
[0017]将所述吸附有黄酮类化合物的磁性识别材料洗脱，得到含有黄酮类化合物的洗脱液。
[0018]优选的，所述洗脱用洗脱溶剂为甲醇和乙酸的混合溶剂。
[0019]本专利技术提供了一种黄酮类化合物磁性识别材料，包括磁性核心和接枝于所述磁性核心表面的黄酮类化合物识别壳层；所述磁性核心为壳聚糖包裹的纳米Fe3O4，所述黄酮类化合物识别壳层由低共熔溶剂单体原位接枝于壳聚糖表面形成，所述低共熔溶剂单体包括氢键供体和氢键受体，所述氢键受体包括丙烯酸和/或甲基丙烯酸，所述氢键供体包括L
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脯氨酸、氯化胆碱和甜菜碱中的一种或多种。本专利技术提供的黄酮类化合物磁性识别材料以壳聚糖包裹的纳米Fe3O4作为磁性核心，其中纳米Fe3O4具有超顺磁的特点，易于进行磁性分离；壳聚糖包裹于Fe3O4材料表面，壳聚糖分子内同时含有氨基、乙酰氨基和羟基，性质活泼，可进行修饰、活化和偶联。本专利技术提供的黄酮类化合物磁性识别材料由低共熔溶剂单体原位接枝于壳聚糖表面形成识别壳层，识别壳层中的氢键供体和氢键受体使磁性识别材料表面含有大量游离氨基和羟基，可以通过静电作用或者氢键作用与黄酮类化合物结合，因此，本专利技术提供的黄酮类化合物磁性识别材料对黄酮类化合物吸附选择性好，且表面的吸附位点多、吸附表面积大，从而黄酮类化合物的吸附量大。
[0020]而且，本专利技术提供的黄酮类化合物磁性识别材料以环境友好的低共熔溶剂单体吸附分离黄酮类化合物，具有稳定性好，生物相容性好，毒性低，易获得，环保等优点。
[0021]本专利技术提供上述技术方案所述的黄酮类化合物磁性识别材料的制备方法，包括以下步骤：在保护气体中，将所述低共熔溶剂单体、有机溶剂、壳聚糖包裹的Fe3O4材料、交联
剂、分散剂、偶氮引发剂混合，在所述壳聚糖包裹的Fe3O4材料的表面发生原位接枝聚合反应，得到所述黄酮类化合物磁性识别材料。本专利技术采用原位接枝聚合法直接在壳聚糖包裹的Fe3O4材料表面制备具有黄酮类化合物特异性识别的识别壳层，得到的吸附材料黄酮类化合物吸附效率高，制备方法简单，适宜工业生产。
[0022]本专利技术提供一种淫羊藿中黄酮类化合物的分离纯化方法，包括以下步骤：将淫羊藿水提物和磁性识别材料混合进行吸附，得到吸附有黄酮类化合物的磁性识别材料；所述磁性识别材料为上述技术方案项所述的黄酮类化合物磁性识别材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的黄酮类化合物磁性识别材料；将所述吸附有黄酮类化合物的磁性识别材料洗脱，得到含有黄酮类化合物的洗脱液。本专利技术以上述技术方案所述的黄酮类化合物磁性识别材料吸附纯化淫羊藿中黄酮类化合物，方法简单，分离效本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种黄酮类化合物磁性识别材料，包括磁性核心和接枝于所述磁性核心表面的黄酮类化合物识别壳层；所述磁性核心为壳聚糖包裹的纳米Fe3O4，所述黄酮类化合物识别壳层由低共熔溶剂单体原位接枝于壳聚糖表面形成，所述低共熔溶剂单体包括氢键供体和氢键受体，所述氢键受体包括丙烯酸和/或甲基丙烯酸，所述氢键供体包括L
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脯氨酸、氯化胆碱和甜菜碱中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的黄酮类化合物磁性识别材料，其特征在于，所述氢键受体和氢键供体的摩尔比为1:(1～4)。3.根据权利要求1所述的黄酮类化合物磁性识别材料，其特征在于，所述壳聚糖包裹的纳米Fe3O4的粒径为5～50nm。4.根据权利要求1所述的黄酮类化合物磁性识别材料，其特征在于，所述黄酮类化合物识别壳层的质量占所述黄酮类化合物磁性识别材料的质量百分比为55～65％。5.权利要求1～4任一项所述的黄酮类化合物磁性识别材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在保护气体中，将所述低共熔溶剂单体、有机溶剂、壳聚糖包裹的纳米Fe3O4、交联剂、分散剂和偶氮引发剂混合，在所述壳聚糖包裹的纳米Fe3O4...

【专利技术属性】
技术研发人员：张伟东，张颜颜，张沐新，李真，张梦媛，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：