一种硅烷偶联剂的制备方法与应用技术

本发明专利技术提供一种硅烷偶联剂的制备方法与应用，该制备方法包括：步骤1，将溶剂加入反应釜中，开启搅拌，降低温度至反应温度，加入甲醇钠固体，氮气置换多次后滴加甲基二氯硅烷至反应体系，保温反应一段时间，得到第一产物体系；步骤2，将所述第一产物体系进行精馏纯化，得到产品甲基二甲氧基硅烷，同时对溶剂进行回收再利用。本发明专利技术的制备方法相比于常规的甲基二甲氧基硅烷的生产方法，具有以下明显的优势：1)工艺更加简单，对原料及设备要求低，生产成本低，且安全无污染；2)工艺参数更为温和，反应温度大幅度降低，可以有效减少聚合体的产生和副反应的发生，产品收率高，易工业化。易工业化。

【技术实现步骤摘要】
一种硅烷偶联剂的制备方法与应用


[0001]本专利技术属于精细化学品合成
，具体涉及一种硅烷偶联剂的制备方法与应用。

技术介绍

[0002]偶联剂可改善无机物与有机物之间的界面作用，从而大大提高复合材料的性能，如物理性能、热性能、电性能、光性能等。硅烷偶联剂是一种新型的塑料、橡胶偶联剂，可提高轮胎、胶板、胶管、胶鞋等产品的耐磨性和耐老化性，并且能减少天然橡胶用量，从而降低成本。
[0003]专利CN02139223使用甲基二氯硅烷与甲基三甲氧基硅烷为原料合成甲基二甲氧基硅烷，会产生大量副产物导致产品分离困难、收率较低等问题。专利 CN201910556899.8以1,3,5,7
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四甲基环四硅氧烷和原甲酸三甲酯为原料通过裂解和酯交换得到产品，虽然工艺简单，效益高，但是原料价格昂贵，不易于工业化生产。专利CN202110864495.2以甲醇和甲基二氯硅烷为原料合成产品，反应过程中的HCl会对设备造成腐蚀，且溶剂损失大，过程复杂，不利于工业化生产。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的问题，本专利技术提供一种硅烷偶联剂的制备方法与应用，该制备方法工艺简单，设备要求低，原料成本低，且绿色环保。本专利技术的技术方案为：
[0005]第一方面，本专利技术提供一种硅烷偶联剂的制备方法，包括：
[0006]步骤1，将溶剂加入反应釜中，开启搅拌，降低温度至反应温度，加入甲醇钠固体，氮气置换多次后滴加甲基二氯硅烷至反应体系，保温反应一段时间，得到第一产物体系；<br/>[0007]步骤2，将所述第一产物体系进行精馏纯化，得到产品甲基二甲氧基硅烷，同时对溶剂进行回收再利用。
[0008]进一步的，所述溶剂选自以下群体中的一种或几种：甲酸甲酯、乙酸甲酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯、异丁酸甲酯、丙二酸二甲酯、丙烯酸甲酯、丙酮、甲基乙基酮、甲基丙基酮、3
‑
戊酮、甲基异丙基酮、正丙醚、丁醚、二异丙醚、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚。
[0009]优选地，所述溶剂为丙酸甲酯。
[0010]进一步地，所述步骤1中，丙酸甲酯与甲基二氯硅烷的质量比为0.3～0.5，优选的，所述溶剂与所述甲基二氯硅烷的质量比为0.4～0.45；甲醇钠与甲基二氯硅烷的摩尔比为2～2.5，优选的，所述甲醇钠与所述甲基二氯硅烷的摩尔比为 2.1～2.15。
[0011]更加优选地，所述步骤1中，溶剂与甲基二氯硅烷的质量比为0.4；甲醇钠与甲基二氯硅烷的摩尔比为2.1。
[0012]进一步地，所述步骤1中，反应温度为
‑
20～
‑
50℃，滴加甲基二氯硅烷的时间为1～5h，保温时间为1～3h，搅拌速率≥100r/min。
[0013]优选的，所述步骤1中，反应温度为
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30～
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35℃，滴加甲基二氯硅烷的时间为2.5～
3.5h，保温时间为2～2.5h。
[0014]优选的，所述将第一产物体系进行精馏纯化，是在常压下进行，并且收集精馏塔顶端62℃～65℃物料，即得到产品甲基二甲氧基硅烷。
[0015]第二方面，本专利技术提供一种硅烷偶联剂，是采用上述制备方法获得。
[0016]第三方面，本专利技术提供上述硅烷偶联剂在制备粘合剂、密封胶或抗雾剂上的应用。
[0017]本专利技术硅烷偶联剂的制备方法相比于常规的甲基二甲氧基硅烷的生产方法，具有以下明显的优势：1)工艺更加简单，对原料及设备要求低，生产成本低，且安全无污染；2)工艺参数更为温和，反应温度大幅度降低，可以有效减少聚合体的产生和副反应的发生，产品收率高，易工业化。
具体实施方式
[0018]在本专利技术的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0019]下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本专利技术的专利技术构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解，本专利技术的保护范围包括但不限于以下实施例，在不偏离本申请的精神和范围的前提下任何对本专利技术的技术方案的细节和形式所做出的修改均落入本专利技术的保护范围内。
[0020]本专利技术具体实施例中测定含量的方法为以标准样品为内标物，采用气相色谱内标法进行测定，该测定过程为本领域常规技术手段，这里不作详细描述。
[0021]实施例1
[0022]实施例1～11
[0023]将丙酸甲酯加入2L反应釜中，丙酸甲酯与甲基二氯硅烷的质量比为0.3～0.5(表1中用30～50％表示)，开启搅拌，降低温度至
‑
20～
‑
50℃后，加入甲醇钠固体，甲醇钠与甲基二氯硅烷的摩尔比为2.1～2.5(表1中用210～250％表示)，氮气置换3次，确保反应在氮气氛围下进行，再缓慢滴加230g甲基二氯硅烷至反应体系，滴加时间为1～5h，滴加结束后保温反应1～3h，得到第一产物体系；
[0024]在氮气气氛下，将所述第一产物体系进行常压精馏纯化，收集精馏塔顶端 62℃～65℃物料，得到产品甲基二甲氧基硅烷，同时对溶剂进行回收再利用。
[0025]其中溶剂丙酸甲酯的添加量、甲醇钠固体的添加量、反应的温度、滴加时间和保温反应时间如表1所示，采用气相检测对实施例1～11制备得到的甲基二甲氧基硅烷含量进行测试，测试结果如表1所示：
[0026]表1实施例1～11中溶剂丙酸甲酯的添加量、甲醇钠固体的添加量、反应的温度、滴加时间和保温反应时间以及制备得到的甲基二甲氧基硅烷含量和收率
[0027][0028][0029]表1的数据表明，丙酸甲酯与甲基二氯硅烷的质量比在40％，甲醇钠与甲基二氯硅烷的摩尔比在210％，反应温度在
‑
30
±
1℃，甲基二氯硅烷滴加时间在 2.5h，保温时间在2h，反应效果最好，产品的含量和收率都最高。
[0030]实施例12～21
[0031]将92g丙酸甲酯加入2L反应釜中，开启搅拌，降低温度至
‑
30℃后，加入 226.8g甲醇钠固体，氮气置换3次，确保反应在氮气氛围下进行，再缓慢滴加 230g甲基二氯硅烷至反应体系，滴加时间为2.5h，滴加结束后保温反应2h，得到第一产物体系；
[0032]在氮气气氛下，将所述第一产物体系进行常压精馏纯化，收集精馏塔顶端 62℃～65℃物料，得到产品甲基二甲氧基硅烷，同时对溶剂进行回收再利用。
[0033]其中溶剂回收套用如表2所示，采用气相检测对实施例12～21制备得到的甲基二甲氧基硅烷含量进行测试，测试结果如表2所示：
[0034]表2实施例12～21中溶剂连续回收套用10次制备得到的甲基二甲氧基硅烷含量和收率
[0035][0036]表2的数据表明，回收的丙酸甲酯至少可以套用10次，对获得的硅烷偶联剂产品含量及收率几乎没有影响。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于：包括：步骤1，将溶剂加入反应釜中，开启搅拌，降低温度至反应温度，加入甲醇钠固体，氮气置换多次后滴加甲基二氯硅烷至反应体系，保温反应一段时间，得到第一产物体系；步骤2，将所述第一产物体系进行精馏纯化，得到产品甲基二甲氧基硅烷，同时对溶剂进行回收再利用。2.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂选自以下群体中的一种或几种：甲酸甲酯、乙酸甲酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯、异丁酸甲酯、丙二酸二甲酯、丙烯酸甲酯、丙酮、甲基乙基酮、甲基丙基酮、3
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戊酮、甲基异丙基酮、正丙醚、丁醚、二异丙醚、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚。3.根据权利要求1或2所述的一种硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂为丙酸甲酯。4.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，丙酸甲酯与甲基二氯硅烷的质量比为0.3～0.5，甲醇钠与甲基二氯硅烷的摩尔比为2～2.5。5.根据权利要求1或4所述的一种硅烷偶联剂的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：纪秀俊，王伟松，余江，高洪军，邱宝成，
申请(专利权)人：浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司浙江绿科安化学有限公司浙江皇马尚宜新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：