一种丁醇聚醚的合成方法技术

本发明专利技术涉及化工合成技术领域，公开了一种丁醇聚醚的合成方法，包括以下步骤：以丁醇为起始剂，以环氧乙烷或环氧丙烷，或者环氧乙烷和环氧丙烷的混合物为增链剂，然后再向起始剂和增链剂中加入杂多酸盐作为催化剂，在常温常压条件下制得丁醇聚醚。本发明专利技术以杂多酸盐为催化剂，通过阳离子开环聚合的方法合成丁醇聚醚，改变了以强碱为催化剂需在高温、加压条件下才能合成的方法，使得合成反应在常温常压下就可以完成，反应活性高，工艺简单、安全；本发明专利技术采用不溶性酸式杂多酸盐为催化剂，在合成反应后可以从物料中分离，使催化剂得以重新利用，无需后处理，减少后处理工艺环节成本，降低产品成本，具有很好的社会效益和经济效益。具有很好的社会效益和经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种丁醇聚醚的合成方法


[0001]本专利技术涉及化工合成
，特别是涉及一种丁醇聚醚的合成方法。

技术介绍

[0002]丁醇聚醚是指以丁醇为引发剂，在催化剂与环氧乙烷(EO)和环氧丙烷(PO)开环共聚合成的一类聚醚，具有水溶性和黏温特性好，可逆溶，较好的润滑、耐热、抗静电和表面性能，不结焦、低泡沫等特性，在纺织、金属加工、设备润滑等领域得到广泛应用。
[0003]合成丁醇聚醚常以强碱作为催化剂，且需在高温、加压条件下才能合成，工艺操作难以控制且不安全。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是：现有的丁醇聚醚的制备工艺需要在高温、加压条件下才能合成，工艺操作难以控制且不安全。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种丁醇聚醚的合成方法，包括以下步骤：
[0006]以丁醇为起始剂，以环氧乙烷或环氧丙烷，或者环氧乙烷和环氧丙烷的混合物为增链剂，然后再向起始剂和增链剂中加入杂多酸盐作为催化剂，在常温常压条件下值得丁醇聚醚。
[0007]优选的，环氧乙烷和环氧丙烷的混合物中，环氧乙烷和环氧丙烷的摩尔比为1～10：1～10。
[0008]优选的，所述催化剂杂多酸盐的通式为：Cs
X
H3‑
X
PW
12
·
nH2O，其中，x表示Cs的原子个数取值，n表示杂多酸盐含有n个结晶水。
[0009]优选的，所述杂多酸盐为Cs1H2PW
12
·
6H2O；杂多酸盐催化剂的加入量为物料总质量的0.1％～0.5％。
[0010]优选的，所述杂多酸盐加入量优选0.35～0.4％。
[0011]优选的，所述常温常压条件是指：常温50～75℃，常压是指反应压力为－0.005MPa～0.005MPa，在该条件下的聚合反应条件温和，无需高温、高压条件，工艺操作简单，且更加安全。
[0012]优选的，所述步骤S2中的反应温度为60～70℃。
[0013]优选的，所述步骤S2中的反应压力为0.003～0.045MPa。
[0014]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0015]1、本专利技术的丁醇聚醚的合成方法，以杂多酸盐为催化剂，通过阳离子开环聚合的方法合成丁醇聚醚，改变了以强碱为催化剂需在高温、加压条件下才能合成的方法，使得合成反应在常温(50～75℃)常压下就可以完成，反应活性高，工艺简单、安全；
[0016]2、本专利技术的丁醇聚醚的合成方法，采用不溶性酸式杂多酸盐为催化剂，在合成反应后可以很容易的从物料中分离开，使催化剂得以重新利用，因无需后处理，相比常规方法减少了后处理工艺环节的成本，且不会产生废渣，减少废渣处置成本，降低产品成本，具有
很好的社会效益和经济效益。
具体实施方式
[0017]下面结合实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术的保护范围。
[0018]实施例1：在2.5L反应釜中加入丁醇200g，杂多酸盐Cs
1.0
H
2.0
PW
12
·
6H2O 1.75g，开搅拌，置换氮气三次后升温，温度升到75℃开始通入环氧乙烷1546g，反应压力0.005MPa，加入完毕后熟化到压力不变，脱气出料。
[0019]实施例2：在2.5L反应釜中加入丁醇200g，杂多酸盐Cs
1.0
H
2.0
PW
12
·
6H2O 5.0g，开搅拌，置换氮气三次后升温，温度升到50℃开始通入环氧乙烷1546g，反应压力0.005MPa，加入完毕后熟化到压力不变，脱气出料。
[0020]实施例3：在2.5L反应釜中加入丁醇200g，杂多酸盐Cs
1.0
H
2.0
PW
12
·
6H2O 3.5g，开搅拌，置换氮气三次后升温，温度升到60℃开始通入环氧乙烷1546g，反应压力0.005MPa，加入完毕后熟化到压力不变，脱气出料。
[0021]实施例4：在2.5L反应釜中加入丁醇200g，杂多酸盐Cs
1.0
H
2.0
PW
12
·
6H2O 5.3g，开搅拌，置换氮气三次后升温，温度升到60℃开始通入环氧丙烷1567g，反应压力0.005MPa，加入完毕后熟化到压力不变，脱气出料。
[0022]以实施例4为参照，常规方法在2.5L反应釜中加入丁醇200g，氢氧化钠5.3g，保持反应温度110℃，反应压力0.3Mpa不变的情况下通入环氧丙烷1567g。此时加环氧丙烷的速度为90～110g/min。实施例4保持60℃的温度和0.005Mpa的压力时，反应速度为150～170g/min，相比长规方法的反应速度提升36.36％～88.88％，说明本专利技术的合成方法中采用的催化剂反应活性更高。
[0023]实施例5：在2.5L反应釜中加入丁醇200g，杂多酸盐Cs
1.0
H
2.0
PW
12
·
6H2O 3.1g，开搅拌，置换氮气三次后升温，温度升到70℃开始通入环氧乙烷660g和环氧丙烷870g的混合物，反应压力0.004MPa，加入完毕后熟化到压力不变，脱气出料。
[0024]实施例6：在2.5L反应釜中加入实施例1丁醇聚醚500g，杂多酸盐Cs
1.0
H
2.0
PW
12
·
6H2O 2.7g，开搅拌，置换氮气三次后升温，温度升到55℃开始通入环氧乙烷1364g，反应压力0.003MPa，加入完毕后熟化到压力不变，脱气出料。
[0025]实施例7：在2.5L反应釜中加入实施例4丁醇聚醚500g，杂多酸盐Cs
1.0
H
2.0
PW
12
·
6H2O 0.31g，开搅拌，置换氮气三次后升温，温度升到70℃开始通入环氧丙烷1551g，反应压力－0.001—0.001MPa，加入完毕后熟化到压力不变，脱气出料。
[0026]实施例8：在2.5L反应釜中加入实施例5丁醇聚醚500g，杂多酸盐Cs
1.0
H
2.0
PW
12
·
6H2O 2.0g，开搅拌，置换氮气三次后升温，温度升到60℃开始通入环氧乙烷660g和环氧丙烷870g的混合物，反应压力0.005MPa，加入完毕后熟化到压力不变，脱气出料。上述反应所得丁醇聚醚，其收率指标如下表1所示：
[0027]表1：实施例1－8的合成方法制备丁醇聚醚的收率对比表
[0028][0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种丁醇聚醚的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将丁醇和增链剂混合至均匀，得到原料混液；S2、向原料混液中加入杂多酸盐催化剂，在常温常压下反应得到丁醇聚醚。2.根据权利要求1所述的丁醇聚醚的合成方法，其特征在于：所示步骤S1中的增链剂为环氧乙烷或环氧丙烷，或者所述环氧乙烷和所述环氧丙烷的混合物。3.根据权利要求2所述的丁醇聚醚的合成方法，其特征在于：所述环氧乙烷和所述环氧丙烷的混合物中，环氧乙烷和环氧丙烷的质量比或者体积比为。4.根据权利要求1至3任一项所述的丁醇聚醚的合成方法，其特征在于：所述杂多酸盐催化剂为Cs1H2PW
12
·
6H2O。5.根据权利要求4所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：金一丰，张雨，王马济世，王胜利，周扬，
申请(专利权)人：浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司浙江皇马尚宜新材料有限公司浙江绿科安化学有限公司，
类型：发明
国别省市：