一种仿生聚醚表面活性剂及制备方法技术

本发明专利技术涉及仿生聚醚制备技术领域，尤其涉及一种仿生聚醚表面活性剂及制备方法，通过智能仿生设计具有定制头基和不同链结构的系列低聚合度聚醚化合物，经过端基、链段和拓扑结构的系列优化，可以丰富聚醚的产品种类。经复配后得到高效水基聚醚清洗剂。其中，结构定制的聚醚分子能进入芯片和集成电路的各类细微孔中，如带有触手的八爪鱼一样结合并带走残留物，实现高洁净度清洗。因此，仿生聚醚表面活性剂切实提高清洗剂清洗能力，具有充分的可行性，在链长调控的基础上，通过控制两种单体的加入比例进行对链段组成进行调控。同时需要对催化剂和引发剂的浓度，反应温度等实验条件进行优化，以实现对链长及链段比例的高效调控。以实现对链长及链段比例的高效调控。以实现对链长及链段比例的高效调控。

【技术实现步骤摘要】
一种仿生聚醚表面活性剂及制备方法


[0001]本申请涉及仿生聚醚制备
，尤其涉及一种仿生聚醚表面活性剂及制备方法。

技术介绍

[0002]在电子元器的制备中会引入或产生很多残留物，从而影响电子产品的整体性能和使用寿命。使用清洗剂清洗、去除污染物是电子元器件制备过程的关键工艺之一，水基型清洗剂在适用范围，清洗能力和使用成本等方面均表现出突出的优势，被公认为电子行业最理想的清洗剂，开发高效水基型清洗剂以解决我国电子工业的“卡脖子”问题势在必行；水基型清洗剂的主要成分为表面活性剂，其主要借助表面活性剂的润湿、渗透、乳化分散、增溶等性质实现清洗的目的，聚醚是最应用最广泛的水基型清洗剂表面活性剂，其一般在催化剂、引发剂存在下通过环氧化物单体的开环聚合反应制备。目前，常用的聚醚主要为通用型聚氧乙烯或聚氧乙烯
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聚氧丙烯嵌段聚醚，种类较少，性能不高；综上所述，受八爪鱼结构启发，通过仿生制备高效聚醚表面活性剂，具体地，聚醚端基如同八爪鱼的吸盘，链段如同八爪鱼的触手，多条链段组成的拓扑结构如同八爪鱼多条触手组成。通过单挑链段端基定制和链段优化，以及多条链的拓扑结构调控，可以使得聚醚表面活性剂的链段犹如八爪鱼的触手一样，顺利进入芯片和集成电路的各类细微孔中，其端基犹如触手上的吸盘一样，结合并带走残留物，实现高洁净度的清洗，进行仿生聚醚的端基定制、链段优化、拓扑结构调控等基础试验与改进，为下一步开发高性能仿生聚醚表面活性剂技术奠定了基础，可与专用聚醚增溶剂、复配得到优异清洗能力的清洗剂，从而满足产业化要求。
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技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种仿生聚醚表面活性剂及制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]本申请实施例采用下述技术方案：一种仿生聚醚表面活性剂，所述仿生聚醚表面活性剂清洗后电阻率＞2
×
106Ω，所述仿生聚醚表面活性剂清洗后离子污染物含量＜5.0ug/cm2，所述仿生聚醚表面活性剂闪点＞100℃，所述仿生聚醚表面活性剂沸程大于200℃，所述仿生聚醚表面活性剂自燃温度大于600℃，所述仿生聚醚表面活性剂PH值为7
‑
9，所述仿生聚醚表面活性剂密度/相对密度为1.0
±
0.5，所述仿生聚醚表面活性剂物理状态为无色的液态。
[0005]本专利技术要解决的另一技术问题是提供一种仿生聚醚表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：1)：进行仿生聚醚端基的定制；2)：进行仿生聚醚链段的优化；3)：进行仿生聚醚拓扑结构的调控。
[0006]优选的，所述仿生聚醚端基的定制通过引发剂结构的定制来实现；优选的，所述仿生聚醚链段的优化以合成的邻苯二甲酰亚胺、脱氢松香胺和（邻、间、对）苯二胺为引发剂，P
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N类有机化合物为催化剂，环氧乙烷（EO）为第一单体，环氧丙烷（PO）或环氧苯乙烷（SO）为第二单体，在引发剂的引发下进行开环聚合，制备聚醚；优选的，所述仿生聚醚拓扑结构的调控进行制备具有多臂星型和梳形拓扑结构的嵌段聚醚；优选的，所述引发剂结构的定制分为脱氢松香胺基引发剂和苯二胺基和邻苯二甲酰亚胺基引发剂的制备；优选的，所述仿生聚醚端基的定制需要在氮气的保护下，将催化剂溶解在无水甲醇中，然后加入新型引发剂，在60℃下真空蒸馏除去甲醇。按照一定比例加入环氧乙烷（EO），在70℃反应5小时后，得到聚醚；优选的，所述梳形和多臂星型拓扑结构的嵌段聚醚不同之处在于将第二种单体替换为功能性环氧单体，聚合反应结束后通过水解得到聚醚大分子引发剂，再加入单体继续进行聚合。
[0007]本申请实施例采用的上述至少一个技术方案能够达到以下有益效果：其一，通过智能仿生设计具有定制头基和不同链结构的系列低聚合度聚醚化合物，经过端基、链段和拓扑结构的系列优化，可以丰富聚醚的产品种类。经复配后得到高效水基聚醚清洗剂。其中，结构定制的聚醚分子能进入芯片和集成电路的各类细微孔中，如带有触手的八爪鱼一样结合并带走残留物，实现高洁净度清洗。因此，仿生聚醚表面活性剂切实提高清洗剂清洗能力，具有充分的可行性；其二，引发剂的结构不仅影响单体聚合反应速率，同时决定聚醚分子的端基结构，从而影响聚醚的性能，显影剂是用来溶解可溶部分的光刻胶，即正性胶的曝光部分或负性胶的未曝光部分。光刻胶的种类有很多，如紫外光刻胶（酚醛树脂－重氮萘醌系正性胶）、深紫外光刻胶（酚醛树脂、含硅化合物等）、极紫外光刻胶（脂环类聚合物）、辐射线光刻胶（聚苯乙烯类、聚甲基丙烯酸酯类等）。针对不同类型的光刻胶，应根据其结构特点设计引发剂结构，以保证制备的聚醚具有更加优秀的性能和显影效果。作为清洗剂的组分时，则根据微电子和集成电路制备工艺中常见的污染物或待清洗的残留物的类型和结构进行设计引发剂，在保留聚醚原有特性的同时，增强其去污能力；其三，聚醚单条链的链长和组成对聚醚性质同对聚醚性质有重要影响。因此，探究聚合单体比例，优化制备工艺，以实现聚醚链段的优化也是本研究的关键技术问题之一。具体地，通过引发剂与加入单体的比例对链长进行控制，同时，为了保证单体较高的转化率，选用具有高催化活性的P
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N催化剂。进一步地，在制备嵌段聚醚时，需根据要求对表面活性、溶解度、使用温度等影响因素进行研究，以实现对聚醚链段比例的调控，及聚醚性质和性能的优化。在链长调控的基础上，通过控制两种单体的加入比例进行对链段组成进行调控。同时需要对催化剂和引发剂的浓度，反应温度等实验条件进行优化，以实现对链长及链段比例的高效调控；其四，除了端基结构和单条链的性质，聚醚多条链的拓扑结构同样对聚醚性质有重要影响。因此，探索拓扑结构与聚醚性质性能的内在联系，从而实现聚醚多链段拓扑结构的精准调控也是本研究的关键技术问题之一。基于前期研究结果和规律，通过共聚、接枝聚
合可以制备星型或梳形聚醚。通过与功能单体共聚、嵌段和接枝聚合，可对聚醚的拓扑结构进行设计和调控。通过对拓扑结构的调控和优化，实现聚醚性能的进一步提高。
附图说明
[0008]此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：图1为本专利技术中仿生聚醚表面活性剂的制备流程图；图2为本专利技术中苯二胺类和邻苯二甲酰亚胺类引发剂的结构示意图；图3为本专利技术中功能性环氧单体的结构示意图；图4为本专利技术中脱氢松香胺基引发剂制备路线的示意图；图5为本专利技术中苯二胺基和邻苯二甲酰亚胺基引发剂的制备路线示意图；图6为本专利技术中开环聚合制备聚醚的制备路线示意图；图7为本专利技术中四臂星型聚醚的制备路线示意图；图8为本专利技术中梳状嵌段聚醚的制备路线示意图；图9为本专利技术中脱氢松香胺多元醇引发剂的结构示意图。
具体实施方式
[0009]为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请具体实施例及相应的附图对本申请技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种仿生聚醚表面活性剂，其特征在于：所述仿生聚醚表面活性剂清洗后电阻率＞2
×
106Ω，所述仿生聚醚表面活性剂清洗后离子污染物含量＜5.0ug/cm2，所述仿生聚醚表面活性剂闪点＞100℃，所述仿生聚醚表面活性剂沸程大于200℃，所述仿生聚醚表面活性剂自燃温度大于600℃，所述仿生聚醚表面活性剂PH值为7
‑
9，所述仿生聚醚表面活性剂密度/相对密度为1.0
±
0.5，所述仿生聚醚表面活性剂物理状态为无色的液态。2.一种仿生聚醚表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)：进行仿生聚醚端基的定制；2)：进行仿生聚醚链段的优化；3)：进行仿生聚醚拓扑结构的调控。3.根据权利要求2所述的一种仿生聚醚表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述仿生聚醚端基的定制通过引发剂结构的定制来实现。4.根据权利要求2所述的一种仿生聚醚表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述仿生聚醚链段的优化以合成的邻苯二甲酰亚胺、脱氢松香胺和（邻、间、对）苯二胺为引发剂，P

【专利技术属性】
技术研发人员：凌坤华，张进，林小城，黄剑莹，赵玉来，
申请(专利权)人：金湖金凌新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：