本发明专利技术涉及电路板清洗技术领域，尤其涉及一种仿生聚醚清洗剂的制备方法，该方法包括将脱氢松香胺、苯二胺与邻苯二甲酰亚胺溶于无水乙醇中，通过与环氧乙烷反应制备定制端基引发剂，在催化剂作用下将脱氢松香胺基引发剂、苯二胺基引发剂与环氧单体反应提纯后得到多臂星型聚醚；在催化剂作用下将邻苯二甲酰亚胺基引发剂与环氧单体反应得到聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷的嵌段聚醚，将聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷的嵌段聚醚水解得到聚醚大分子引发剂，再加入单体继续进行聚合，提纯后，即可得到梳状嵌段聚醚。本发明专利技术仿生聚醚清洗剂清洁彻底，并且低泡、无腐蚀性，具有良好的市场应用前景。
1、随着人们对于智能化、信息化的追求，电子工业产品的需求不断增大。集成电路和印刷电路板作为电子产业链上基础电子元器件，其需求同样发展迅猛。在电子元器件的制备中会引入或产生很多残留物（助焊剂活性物、盐、油脂和颗粒状污染物等），从而影响电子产品的整体性能和使用寿命。所以针对这些残留物的清洗是生产电子元器件的关键步骤，用于电子元器件的清洗剂主要包括水基型清洗剂、半水基型清洗剂和溶剂型清洗剂。其中，水基型清洗剂在适用范围、清洗能力和使用成本等方面均表现出突出的优势，被公认为电子行业最理想的清洗剂。目前，国内水基型清洗剂虽然价格便宜，但清洗后残留物多，达不到高端元器件的制造的洁净度要求，国外产品在国内市场占有率高。同时，进口高端清洗剂虽然清洗效果较好，但价格昂贵，且存在循环使用次数不多、清洗后污水处理困难等问题。因此，亟需开发一种高效水基型清洗剂。
2、水基型清洗剂的主要成分为表面活性剂，其主要借助表面活性剂的润湿、渗透、乳化分散、增溶等性质实现清洗的目的。中国专利zl 115093903a提供的清洗剂以氟化铵、氢氟酸和/或磷酸、过氧化氢、乙醇、表面活性剂和水进行复配，因氢氟酸和磷酸的存在，使其具有一定腐蚀性。中国专利zl 111471538a提供了一种以十一碳烷、异构十碳烷烃均作为为主剂的电路板清洗剂，包含成分结构相似，虽然具有超纯环保安全型溶剂，无毒无害，无气味的特点，但种类较少，清洗效率不高，无法满足为此微电子制造技术快速发展的需求。
r/>技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种仿生聚醚清洗剂的制备方法。
2、本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：
3、本专利技术提供一种仿生聚醚清洗剂的制备方法，包括如下步骤：
4、a、将脱氢松香胺、苯二胺与邻苯二甲酰亚胺分别置于无水乙醇中，再加入环氧单体反应，反应后得到脱氢松香胺引发剂、苯二胺引发剂与邻苯二甲酰亚胺引发剂；
5、b、在氮气保护条件下，将催化剂溶解于无水甲醇中，并加入步骤a中的脱氢松香胺引发剂、苯二胺引发剂与环氧单体反应，反应后再加入过量的甲醇与阳离子交换树脂，并通过过滤、减压蒸馏得到多臂星型仿生聚醚；
6、c、在氮气保护条件下，将催化剂溶解于无水甲醇中，并加入步骤a中的邻苯二甲酰亚胺引发剂与环氧单体，反应得到聚醚，在加入环氧单体继续反应，反应后加入过量的甲醇和阳离子交换树脂，通过过滤、减压蒸馏得到前段聚醚；
7、d、将步骤c中得到的嵌段聚醚水解得到聚醚大分子引发剂，再加入环氧单体反应，反应后加入过量的甲醇和阳离子交换树脂，通过过滤、减压蒸馏得到梳状嵌段聚醚；
8、e、将步骤b中得到的多臂星型仿生聚醚与步骤d得到的梳状嵌段聚醚复配得到仿生聚醚清洗剂。
9、脱氢松香胺基引发剂合成如下反应方程式所示：
10、,其中r为氢、甲基、苯基或羟甲基。
11、苯二胺基引发剂合成如下反应方程式所示：
12、,其中r为氢、甲基、苯基或羟甲基。
13、邻苯二甲酰亚胺基引发剂合成如下反应方程式所示：
14、,其中r为氢、甲基、苯基或羟甲基。
15、多臂星型聚醚路线如下反应方程式所示：
16、
17、
18、
19、,其中r为氢、甲基、苯基或羟甲基，x为1-4的整数。
20、梳状嵌段聚醚路线如下反应方程式所示：
21、
22、
23、
24、,其中r为氢、甲基、苯基或羟甲基，x=y=z，x为1-4的整数。
25、可选地，在所有步骤中，所述环氧单体包括环氧乙烷、环氧丙烷、环氧苯乙烷或环氧丙醇。
26、可选地，在所有步骤中，所述催化剂包括磷酸三乙酯，所述阳离子交换树脂包括磺酸基阳离子交换树脂或羧基阳离子交换树脂。
27、可选地，在步骤a中，所述环氧单体与脱氢松香胺的摩尔比为（1-10）：1，所述环氧单体与苯二胺的摩尔比为（1-10）：1，所述环氧单体与邻苯二甲酰亚胺的摩尔比为（1-10）：1，反应温度为15℃-40℃，反应时间为6h-24h。
28、可选地，在步骤b中，所述催化剂的添加量占反应物摩尔数的0.01-0.2%，所述环氧单体与脱氢松香胺引发剂的摩尔比为（1-10）：1，所述环氧单体与苯二胺引发剂的摩尔比为（1-10）：1，所述甲醇与苯二胺引发剂的摩尔比为（20-100）：1，其反应温度为50℃-100℃，反应时间为2h-9h。
29、可选地，在步骤c中，所述催化剂的添加量占反应物摩尔数的0.01-0.2%，第一次加入的环氧单体与邻苯二甲酰亚胺引发剂的摩尔比为（1-10）：1，第二次加入的环氧单体与邻苯二甲酰亚胺引发剂的摩尔比为（1-10）：1，所述甲醇与邻苯二甲酰亚胺引发剂的摩尔比为（20-100）：1。
30、可选地，在步骤d中，所述环氧单体与步骤c中的邻苯二甲酰亚胺引发剂的摩尔比为（1-10）：1，所述甲醇与步骤c中的邻苯二甲酰亚胺引发剂的摩尔比为（20-100）：1。
31、可选地，在步骤e中，在步骤e中，所述步骤d得到的梳状嵌段聚醚与步骤b中得到的多臂星型仿生聚醚的摩尔比为（0.1 – 0.9）：（0.1– 0.9）。
32、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
33、（1）本专利技术提出了一种新型引发剂的制备。引发剂的结构不仅影响单体聚合反应速率，同时决定聚醚分子的端基结构，从而影响聚醚的性能。与传统的简单二元、三元醇（乙二醇、丙三醇）作为引发剂不同，该引发剂是一种超支化聚醚。它主要是根据相似相溶的原理，针对电子元器件在生产过程中常见的污染物分子结构，设计、合成了一系列高效引发剂，如松香衍生物、苯二胺/马来酸酐衍生物等，以制备具有定制端基的聚醚，从而大幅提高选择性。
34、（2）本专利技术提出了一种仿生拓扑结构聚醚。通过智能仿生设计具有定制头基和不同链结构的系列低聚合度聚醚化合物,经过端基、链段和拓扑结构的系列优化,可以丰富聚醚的产品种类。经复配后得到高效水基聚酵清洗剂。其中,结构定制的聚醚分子能进入芯片和集成电路的各类细微孔中,如带有触手的八爪鱼一样结合并带走残留物,实现高洁净度清洗。因此,仿生聚醚表面活性剂切实提高清洗剂清洗能力,具有充分的可行性。与传统线性结构的起始剂对比，具有多支化的聚醚起始剂能够有更多的接枝位点，能够根据需要接入多个eo基团和po基团,同时这种类型的嵌段聚醚结构具有更好的稳定性。能够有更高的效率将功能单体如环氧乙烷、环氧丙烷等通过共聚、嵌段和接枝聚合。eo基团具有亲水性，po基团具有亲油性，通过反应引发剂选择不同，反应温度和时间的控制，对聚醚进行结构仿生，使其具有多臂星型或梳状结构聚醚，这种交错混合排列模式，空间相互阻碍并形成大量液膜之间的空隙，减弱了液膜的强度，最终所形本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种仿生聚醚清洗剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所有步骤中，所述环氧单体包括环氧乙烷、环氧丙烷、环氧苯乙烷或环氧丙醇。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所有步骤中，所述催化剂包括磷酸三乙酯，所述阳离子交换树脂包括磺酸基阳离子交换树脂或羧基阳离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤a中，所述环氧单体与脱氢松香胺的摩尔比为（1-10）：1，所述环氧单体与苯二胺的摩尔比为（1-10）：1，所述环氧单体与邻苯二甲酰亚胺的摩尔比为（1-10）：1，反应温度为15℃-40℃，反应时间为6h-24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤b中，所述催化剂的添加量占反应物摩尔数的0.01-0.2%，所述环氧单体与脱氢松香胺引发剂的摩尔比为（1-10）：1，所述环氧单体与苯二胺引发剂的摩尔比为（1-10）：1，所述甲醇与苯二胺引发剂的摩尔比为（20-100）：1，其反应温度为50℃-100℃，反应时间为2h-9h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤c中，所述催化剂的添加量占反应物摩尔数的0.01-0.2%，第一次加入的环氧单体与邻苯二甲酰亚胺引发剂的摩尔比为（1-10）：1，第二次加入的环氧单体与邻苯二甲酰亚胺引发剂的摩尔比为（1-10）：1，所述甲醇与邻苯二甲酰亚胺引发剂的摩尔比为（20-100）：1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤d中，所述环氧单体与步骤c中的邻苯二甲酰亚胺引发剂的摩尔比为（1-10）：1，所述甲醇与步骤c中的邻苯二甲酰亚胺引发剂的摩尔比为（20-100）：1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤e中，所述步骤d得到的梳状嵌段聚醚与步骤b中得到的多臂星型仿生聚醚的摩尔比为（0.1 – 0.9）：（0.1– 0.9）。
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【技术特征摘要】
1.一种仿生聚醚清洗剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所有步骤中，所述环氧单体包括环氧乙烷、环氧丙烷、环氧苯乙烷或环氧丙醇。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所有步骤中，所述催化剂包括磷酸三乙酯，所述阳离子交换树脂包括磺酸基阳离子交换树脂或羧基阳离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤a中，所述环氧单体与脱氢松香胺的摩尔比为（1-10）：1，所述环氧单体与苯二胺的摩尔比为（1-10）：1，所述环氧单体与邻苯二甲酰亚胺的摩尔比为（1-10）：1，反应温度为15℃-40℃，反应时间为6h-24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤b中，所述催化剂的添加量占反应物摩尔数的0.01-0.2%，所述环氧单体与脱氢松香胺引发剂的摩尔比为（1-10）：1，所述环氧单体与苯二胺引发剂的摩尔比为（...
【专利技术属性】
技术研发人员：张进，张凯鑫，阮任杰，
申请(专利权)人：金湖金凌新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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