用于合成减水剂聚醚的醇钠催化剂的制备方法与应用技术

本申请涉及用于合成减水剂聚醚的醇钠催化剂的制备方法与应用，该制备方法包括：将原料醇和固体甲醇钠加入第一反应釜中，氮气置换，常温下搅拌，使固体甲醇钠溶解，得到混合物料；将来自的混合物料输入到预热到50

【技术实现步骤摘要】
用于合成减水剂聚醚的醇钠催化剂的制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及减水剂领域，具体涉及一种用于合成减水剂聚醚的醇钠催化剂的制备方法以及合成减水剂聚醚的方法。

技术介绍

[0002]我国是世界上最大的混凝土使用国，减水剂是混凝土中通常使用的一种添加剂。目前，最常用的是聚羧酸减水剂，其优点在于减水率高、添加量小、保坍性能好，尤其适用长距离的运输极大的改善了混凝土的使用性能。减水剂聚醚作为合成该聚羧酸减水剂的主要原料，其生产方法主要是采用含有活泼氢的不饱和醇在催化剂作用下与环氧乙烷开环反应。此反应中使用的催化剂一般选用钾、钠、氢化钠、氢氧化钠、氢氧化钾等，在反应过程中有氢气或水生成。氢气是一种易燃易爆的气体，增加生产过程中的危险系数；而生成的水又容易与环氧乙烷反应生成聚乙二醇，降低了产品的纯度，影响下游的应用。
[0003]专利号为CN 102898639 B，专利名称为一种甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的合成方法中，介绍了甲基烯丙醇在催化剂(钠、钾、氢化钠或它们任意两者的混合)作用下与环氧乙烷反应生成甲基烯丙醇聚氧乙烯醚。但此方法的缺点在于甲基烯丙醇与催化剂(钠、钾、氰化钠或他们任意两者的混合)在反应过程中有氢气产生，氢气为易燃易爆的气体，在生产中极易引起燃爆，增加生产过程中危险系数。专利号为CN 111718481 A，专利名称为一种聚羧酸减水剂大单体甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的制备工艺中介绍了分两步合成目标产物，首先将甲基烯丙醇在少量催化剂氢化钠作用下与环氧乙烷反应生成甲基烯丙醇的低聚物聚氧乙烯醚，然后取定量的低聚物与催化剂氢化钠反应，再与环氧乙烷开环反应生成目标分子量的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚。此方法虽然将催化剂氢化钠分为两步添加，减少了每一步反应氢气的生成量，降低了危险系数，但该工艺需要将反应分为两个反应流程，延长了反应时间，大大降低了生产效率，且中间体为强碱性不易保存，接触空气容易破坏双键，降低产品质量。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种用于合成减水剂聚醚的醇钠催化剂的制备方法，该制备方法，包括：
[0005]S1将原料醇和固体甲醇钠加入第一反应釜中，氮气置换，常温下搅拌，使固体甲醇钠溶解，得到混合物料；
[0006]S2将来自S1的混合物料输入到预热到50
‑
60℃的静态混合器，使所述混合物料在静态混合器中进一步混合；
[0007]S3将来自S2的物料输入到第二反应釜，在搅拌下减压脱除甲醇，得到所述醇钠催化剂，其中，第二反应釜的温度为50
‑
60℃，压力为5
‑
10KPa。
[0008]在一种实施方式中，第二反应釜连接有冷凝器，冷凝回收脱甲醇带出的原料醇。
[0009]在一种实施方式中，所述原料醇为带有碳碳双键的不饱和醇。
[0010]在一种实施方式中，所述原料醇选自甲基烯丙醇、异戊烯醇、4
‑
羟丁基乙烯基醚、烯丙醇等。
[0011]在一种实施方式中，所述原料醇与固体甲醇钠的重量比为100:3
‑
5。
[0012]在一种实施方式中，来自S1的混合物料在所述静态混合器中的停留时间为1
‑
3小时。
[0013]本申请还提供一种合成减水剂聚醚的方法，包括：
[0014]在本申请上述得到的醇钠催化剂存在下使环氧烷烃反应，得到所述减水剂聚醚。
[0015]在一种实施方式中，反应温度为100
‑
130℃，反应时间为8
‑
15小时。
[0016]本申请制备醇钠催化剂的方法选用固体甲醇钠与原料醇反应，不会产生氢气，不会发生燃爆的危险，且在生产过程中不分步合成，不存在中间体的保存，不但大大提高生产效率，而且不会影响最终产品的双键保留率，保证品质。
附图说明
[0017]图1示出本申请使用的装置的示意图。
具体实施方式
[0018]下面通过附图和实施例对本申请进一步详细说明。通过这些说明，本申请的特点和优点将变得更为清楚明确。
[0019]在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。
[0020]此外，下面所描述的本申请不同实施方式中涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
[0021]本申请提供一种用于合成减水剂聚醚的醇钠催化剂的制备方法，包括：
[0022]S1将原料醇和固体甲醇钠加入第一反应釜中，氮气置换，常温下搅拌，使固体甲醇钠溶解，得到混合物料；
[0023]S2将来自S1的混合物料输入到预热到50
‑
60℃的静态混合器，使所述混合物料在静态混合器中进一步混合；
[0024]S3将来自S2的物料输入到第二反应釜，在搅拌下减压脱除甲醇，得到所述醇钠催化剂，其中，第二反应釜的温度为50
‑
60℃，压力为5
‑
10KPa。
[0025]在制备方法可以在图1所示的反应装置中进行，将原料醇1和固体甲醇钠12加入第一反应釜10中。在该第一反应釜10中，进行氮气置换，常温下搅拌，使固体甲醇钠溶解，得到混合物料。
[0026]在一种实施方式中，所述原料醇为含有活泼氢的不饱和醇，例如带有碳碳双键的不饱和醇，该带有碳碳双键的不饱和醇具有3
‑
20个碳原子，例如4
‑
15个碳原子，例如4
‑
10个碳原子。在一种实施方式中，所述原料醇可以选自甲基烯丙醇、异戊烯醇、4
‑
羟丁基乙烯基醚、烯丙醇等。
[0027]在一种实施方式中，所述原料醇与固体甲醇钠的重量比可以为100:3
‑
5。
[0028]待甲醇钠完全溶解后，将混合物料输入到静态混合器20中，该静态混合器20预先
预热到50
‑
60℃，让物料在静态混合器中充分混合，进一步将原料醇与固体甲醇钠充分反应。静态混合器不光具有将原料醇与固体甲醇钠充分混合的作用，而且具有预反应的作用，减少反应时间，提高反应效率。在一种实施方式中，来自S1的混合物料在所述静态混合器中的停留时间为1
‑
3小时。
[0029]将来自S2的物料输入到第二反应釜30中，在搅拌下减压脱除甲醇，得到所述醇钠催化剂，其中，第二反应釜的温度为50
‑
60℃，压力为5
‑
10KPa。本申请的方法采用2台反应釜串联使用，可以进行连续化生产，提高生产效率，降低生产成本。
[0030]在一种实施方式中，该第二反应釜30连接有冷凝器31，可以冷凝回收脱甲醇带出的原料醇。
[0031]由此，可以得到本申请的用于合成减水剂聚醚的醇钠催化剂，该醇钠催化剂需要密封保存待用。本申本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于合成减水剂聚醚的醇钠催化剂的制备方法，包括：S1将原料醇和固体甲醇钠加入第一反应釜中，氮气置换，常温下搅拌，使固体甲醇钠溶解，得到混合物料；S2将来自S1的混合物料输入到预热到50
‑
60℃的静态混合器，使所述混合物料在静态混合器中进一步混合；S3将来自S2的物料输入到第二反应釜，在搅拌下减压脱除甲醇，得到所述醇钠催化剂，其中，第二反应釜的温度为50
‑
60℃，压力为5
‑
10KPa。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，第二反应釜连接有冷凝器，冷凝回收脱甲醇带出的原料醇。3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述原料醇为带有碳碳双键的不饱和醇。4.根据权利要求3...

【专利技术属性】
技术研发人员：董振鹏，朱建民，陈富康，王刚，
申请(专利权)人：江苏奥克化学有限公司，
类型：发明
国别省市：