本发明专利技术属于固废处理技术领域，公开了一种利用电镀污泥制备LDHs吸附材料的方法和应用。所述制备方法为：将电镀污泥用强酸超声辅助浸取，离心得上层酸浸液，然后加入补充金属离子、有机络合剂和溶剂搅拌回流反应，再加入碱溶液搅拌回流反应；将反应后的混合液在160～180℃下进行溶剂热反应，反应结束后进行分液，取油相离心，所得沉淀物经洗涤、干燥，得到LDHs吸附材料。本发明专利技术方法根据电镀污泥中金属离子特性，引入合适的阴离子插层构造LDHs材料。所得LDHs材料对有机印染废水中的吸附效果好，实现了以废治废，具有显著的经济效益和环境效益。具有显著的经济效益和环境效益。具有显著的经济效益和环境效益。
【技术实现步骤摘要】
一种利用电镀污泥制备LDHs吸附材料的方法和应用
[0001]本专利技术属于固废处理
，具体涉及一种利用电镀污泥制备LDHs吸附材料的方法和应用。
技术介绍
[0002]随着社会经济的快速发展，电镀技术被应用于航空航天、军工、机械制造等领域，伴随而来的是大量电镀废水的产生，其通过沉淀和压滤的方式转化为了电镀污泥。电镀污泥中含有大量的重金属如铁、铬、锌、铜和镍等，重金属组分稳定性差且易迁移，具有毒性大、性质不稳定等特点。由于有毒金属浓度高，电镀污泥已被列入《中国国家危险废物名录》(2016年)。传统的固化填埋的方法存在重金属缓慢释放的风险，重金属离子容易伴随着雨水的淋洗而溶出，污染地下水和土壤，且生活环境中致癌的重金属元素含量过高，会进一步威胁人类的健康。
[0003]电镀污泥通常是多种金属离子共存，采用传统的浸出法难以实现重金属的高效、高选择性提取。同时，浸出液中多种金属离子共存将大大增加了重金属再利用的难度。而利用电镀污泥浸出液直接制备高值化材料不仅可以避免对浸出液分离提纯的复杂步骤，而且可以获得性能优异的材料。LDHs是一类具有层状结构的新型无机功能材料，其合成必要的条件为二价和三价金属原子按一定的比例形成板层结构并有阴离子插层；电镀污泥中的大量金属离子为其合成提供了有利条件。
[0004]LDHs材料的层间阴离子的可交换性以及组成和结构可调控性，使得其在超电和吸附等应用领域成为研究热点。张恒，陈航利用油酸钠插层制备了具有优异超电性能和吸附性能的LDHs材料(https://doi.org/10.1016/j.cej.2019.121926.)。但是这些研究所制备的LDHs材料均用的分析纯的化学试剂，且合成过程中仅存在两种金属元素无其他金属离子的影响。然而电镀污泥含有复杂的金属元素组成，因此，如何将电镀污泥制备为结构可调控的LDHs材料是本领域技术人员需要克服的技术难点。
[0005]专利CN 111282965 A公开了一种电镀污泥资源化制备磁性材料LDH的方法，具体包括以下步骤：(1)使用稀酸溶液超声浸取含镍电镀污泥中的金属元素，并机械去除含镍电镀污泥中的不溶物，得到含金属元素的稀酸溶液；(2)加入铁盐或浸取铁矿的含铁溶液，搅拌至混合均匀，得到含铁的稀酸溶液；(3)加入水稀释，然后加入尿素进行水热处理，过滤得到棕色固体，洗涤，干燥，研磨，即得。该专利技术使用Fe
3+
和Ni
2+
构筑的磁性中心，分散在LDHs的结构内部，即引入磁性结构，又能避免消磁现象，得到的LDH具有较强磁性，比表面积大，对水中的有机污染物有较高的吸附性能。该专利技术主要用于含镍电镀污泥的处理。
[0006]专利CN 113184926 A公开了一种利用电镀污泥制备Ni
‑
Cu LDH材料的方法及应用。将电镀污泥经氯化焙烧处理，得到氯化电镀污泥，然后加水搅拌溶解氯化盐，过滤取滤液与对苯二甲酸和聚乙烯吡咯烷酮加入N,N
‑
二甲基甲酰胺、乙醇和水的混合溶剂中水热反应，固体产物经洗涤、干燥，得到Ni
‑
Cu MOF材料，然后将Ni
‑
Cu MOF材料加入到氢氧化钾溶液中，室温搅拌处理后固液分离，所得固体经洗涤、干燥，得到可应用于超级电容器电极的
Ni
‑
Cu LDH材料。该专利技术主要通过氯化焙烧提取电镀污泥中的镍、铜离子以制备可应用于超级电容器电极的Ni
‑
Cu LDH材料。
技术实现思路
[0007]针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本专利技术的首要目的在于提供一种利用电镀污泥制备LDHs吸附材料的方法。本专利技术方法根据电镀污泥中二价和三价元素的实际比例，引入合适的阴离子插层构造LDHs材料。所得LDHs材料对有机印染废水中的吸附效果好，实现了以废治废，具有显著的经济效益和环境效益。
[0008]本专利技术的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的LDHs吸附材料。
[0009]本专利技术的再一目的在于提供上述LDHs吸附材料在有机印染废水处理中的应用。
[0010]本专利技术目的通过以下技术方案实现：
[0011]一种利用电镀污泥制备LDHs吸附材料的方法，包括如下制备步骤：
[0012](1)将电镀污泥用强酸超声辅助浸取，通过离心得到上层的酸浸液；
[0013](2)在步骤(1)所得酸浸液中加入补充金属离子、有机络合剂和溶剂搅拌回流反应，然后加入碱溶液搅拌回流反应；
[0014](3)将步骤(2)反应后的混合液装入高压反应釜中在160～180℃下进行溶剂热反应，反应结束后进行分液，取油相离心，所得沉淀物经洗涤、干燥，得到LDHs吸附材料。
[0015]进一步地，步骤(1)中所述电镀污泥在使用前先经脱水干化和干燥过筛预处理；所述干燥过筛是指在100～105℃温度下干燥后过100～200目筛。通过在以上温度下对电镀污泥进行烘干，可以有效去除电镀污泥中的水分；通过筛分得到的电镀污泥粒度适宜，有易于溶解加酸浸出。
[0016]进一步地，步骤(1)中所述强酸为硫酸溶液。电镀污泥中含有一定量的碳酸钙和有机质，加酸可将其中的有机质破坏。另外，钙离子与其中的铬离子在制备材料过程中因高温会形成铬酸钙有毒物质，因此可以通过加硫酸将其中的钙离子形成硫酸钙沉淀去除大部分的钙离子，从而提高Cr、Zn等金属离子的相对含量。酸浸所用硫酸溶液的浓度为2～4mol/L，酸浸所用电镀污泥与硫酸溶液的固液比可优选为5:45。
[0017]进一步地，步骤(1)中所述超声辅助的功率为270～300W，超声时间为60～90min。
[0018]进一步地，步骤(2)中所述补充金属离子为Zn
2+
，以ZnCl2形式加入。
[0019]进一步地，步骤(2)中所述有机络合剂为环烷酸，所述环烷酸与酸浸液的质量比为1～5:1。
[0020]进一步地，步骤(2)中所述溶剂为小分子醇与石油醚的混合溶剂；所述小分子醇为甲醇和乙醇中的至少一种。
[0021]进一步优选地，步骤(2)中水、小分子醇与石油醚的体积为：V
水
+V
小分子醇
:V
石油醚
＝0.67～1:1。
[0022]进一步地，步骤(2)中所述搅拌回流反应的温度为70～100℃。
[0023]进一步地，步骤(2)中所述碱溶液为NaOH溶液，碱溶液的加入量为调节体系pH值为7～9。
[0024]进一步地，步骤(3)中所述溶剂热反应的时间为20～24h。
[0025]进一步地，步骤(3)中所述离心转速为6000～8000rpm，离心时间为3～5min；所述
洗涤是指采用石油醚、甲醇、乙醇或水多次洗涤；所述干燥是指在70～80℃烘干8～10h。
[0026]一种LDHs吸附材料，通过上述方法制备得到。
[0027]上述LDHs吸附材料在有机印染废水处理中的应用。本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种利用电镀污泥制备LDHs吸附材料的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：(1)将电镀污泥用强酸超声辅助浸取，通过离心得到上层的酸浸液；(2)在步骤(1)所得酸浸液中加入补充金属离子、有机络合剂和溶剂搅拌回流反应，然后加入碱溶液搅拌回流反应；(3)将步骤(2)反应后的混合液装入高压反应釜中在160～180℃下进行溶剂热反应，反应结束后进行分液，取油相离心，所得沉淀物经洗涤、干燥，得到LDHs吸附材料。2.根据权利要求1所述的一种利用电镀污泥制备LDHs吸附材料的方法，其特征在于，步骤(1)中所述电镀污泥在使用前先经脱水干化和干燥过筛预处理；所述干燥过筛是指在100～105℃温度下干燥后过100～200目筛。3.根据权利要求2所述的一种利用电镀污泥制备LDHs吸附材料的方法，其特征在于，步骤(1)中所述强酸为硫酸溶液，硫酸溶液的浓度为2～4mol/L；所述超声辅助的功率为270～300W，超声时间为60～90min。4.根据权利要求1所述的一种利用电镀污泥制备LDHs吸附材料的方法，其特征在于，步骤(2)中所述补充金属离子为Zn
2+
，以ZnCl2形式加入。5.根据权利要求1所述的一种利用电镀污泥制备LDHs吸附材料的方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯春全，张世华，孔德慧，周晨燕，
申请(专利权)人：纽博恩佛山科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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