化合物2-甲基-5,7-二羟基色酮的一种化学制备方法技术

本发明专利技术提供了化合物2-甲基-5,7-二羟基色酮的一种化学制备方法，主要采用了间苯三酚和乙酰氯为原料，首先在有机溶剂体系中，以路易斯酸为催化剂先合成2,4,6-三羟基苯乙酮；然后补加乙酰氯及缩合催化剂无水乙酸钠，与生成的2,4,6-三羟基苯乙酮进一步缩合，“一锅式反应”得到2-甲基-3-乙酰基-5,7-二乙酰氧基色酮；最后将2-甲基-3-乙酰基-5,7-二乙酰氧基色酮经碱煮脱去乙酰基和乙酰氧基，即得目标产物2-甲基-5,7-二羟基色酮。该方法使用原料简单易得，反应步骤简化，具有成本低、产率高、反应条件温和、适合工业化生产、环保等优点。

【技术实现步骤摘要】
,7-二羟基色酮的一种化学制备方法【专利摘要】本专利技术提供了,7-二羟基色酮的一种化学制备方法，主要采用了间苯三酚和乙酰氯为原料，首先在有机溶剂体系中，以路易斯酸为催化剂先合成2,4,6-三羟基苯乙酮；然后补加乙酰氯及缩合催化剂无水乙酸钠，与生成的2,4,6-三羟基苯乙酮进一步缩合，“一锅式反应”得到2-甲基-3-乙酰基-5,7-二乙酰氧基色酮；最后将2-甲基-3-乙酰基-5,7-二乙酰氧基色酮经碱煮脱去乙酰基和乙酰氧基，即得目标产物2-甲基-5,7-二羟基色酮。该方法使用原料简单易得，反应步骤简化，具有成本低、产率高、反应条件温和、适合工业化生产、环保等优点。【专利说明】, 7-二羟基色酮的一种化学制备方法
本专利技术涉及一种色酮化合物的合成方法，属于化学工业领域，具体为化合物2-甲 基-5, 7-二轻基色酮的一种化学制备方法。
技术介绍
2-甲基-5, 7-二羟基色酮是一种重要的有机化合物，具有抗皱、抗氧化等皮肤抗 衰老作用，广泛应用于化妆品领域。一般来说，人体皮肤由于直接与外界环境接触，受到氧 化，干燥和紫外线等种种环境因素的刺激，故非常容易受到损伤。同时，又因为年龄，饮食和 生活习惯等内部因素的影响，导致皮肤功能的衰退和遗传畸化，从而使得皮肤更加容易老 化。 2-甲基-5, 7-二羟基色酮作为一种可用作抗皱成分的化合物，在许多涉及化妆品 的专利中均对其抗皱、抗老化作用有所说明，如【专利技术者】史华红, 宋继国, 梁东, 冯中旺, 陈少渠, 麻勇刚 申请人:广东鑫钰新材料股份有限公司

【技术保护点】
化合物2‑甲基‑5,7‑二羟基色酮的一种化学制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)酰基化‑环合：以间苯三酚为原料，在有机溶剂体系中，温度为‑15℃～10℃，搅拌条件下，加入路易斯酸，并滴加入乙酰氯，搅拌反应2～5h，使间苯三酚发生酰基化反应生成中间产物2,4,6‑三羟基苯乙酮；待间苯三酚的酰基化反应完全后，往反应体系中加入无水乙酸钠，并滴加入乙酰氯，加热回流，搅拌反应1～4h，使2,4,6‑三羟基苯乙酮发生环合反应生成2‑甲基‑3‑乙酰基‑5,7‑二乙酰氧基色酮；其中，所述间苯三酚发生酰基化反应时，间苯三酚与乙酰氯的摩尔比为1:1～1:1.2；所述中间产物2,4,6‑三羟基苯乙酮发生环合反应时，初始原料间苯三酚与第二次加入的乙酰氯的摩尔比为1:3～1:20；初始原料间苯三酚与无水乙酸钠的摩尔比为1:2～1:5；(2)脱乙酰基和乙酰氧基：将步骤(1)生成的2‑甲基‑3‑乙酰基‑5,7‑二乙酰氧基色酮用碱煮0.5～3h，然后用盐酸调节体系的PH值至中性，即得到产物2‑甲基‑5,7‑二羟基色酮。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：史华红，宋继国，梁东，冯中旺，陈少渠，麻勇刚，
申请(专利权)人：广东鑫钰新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44