【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及到一种中药组合物制剂指纹图谱的测定方法。
技术介绍
ZL 02146570.3公开了一种以补气通络、辛温通络、活血通络、利水通络的药物组合物,该药物组合物具有治疗慢性充血性心力衰竭的作用,其组成包括黄芪或白术、附子、人参或党参、丹参、葶苈子、香加皮或南五加皮、泽泻、玉竹、桂枝、红花、陈皮组成,由于成分较为复杂,制成制剂以后,控制产品质量时,对该中药组合物中尽量多的成分进行鉴别,有利于该药品的安全有效,质量稳定可靠。超高效液相色谱(UPLC)是分离科学中的一个全新类别,UPLC借助于HPLC (高效液相色法)的理论及原理,涵盖了小颗粒填料、非常低系统体积及快速检测手段等全新技术,增加了分析的通量、灵敏度及色谱峰容量。与传统的HPLC相比,UPLC的速度、灵敏度及分离度分别是HPLC的9倍、3倍及1.7倍,它缩短了分析时间,同时减少了溶剂用量降低了分析成本。超高效液相色谱仪尤其对中药研究领域的发展是一个极大的促进。中药的组分复杂,分离困难等问题都可以通过超高效液相色谱法逐渐解决。在同样条件下,UPLC能分离的色谱峰比HPLC多出一倍还多。在同样条件下,UPLC的分辨率能够认出更多的色谱峰。中药指纹图谱是指中药经适当处理后,采用一定的分析手段,得到的能够标示该中药材特性的共有峰的图谱。指纹图谱应该具备指纹性,即:(1)专属性强。指所制订的指纹图谱应该是该中药所独有的、能与其它中药相区别的,其反映的化学信息是具有高度的选择性的;(2)稳定性好。即中药的指纹图谱应该是从某中药的多批次中归纳出的共性,图谱中的共有峰或特征峰应相对稳定;(3)重现 ...
【技术保护点】
一种中药组合物制剂指纹图谱测定方法,该中药组合物制剂是由如下重量份的原料药制成:黄芪?150?450、附子40?120、人参或党参75?225、丹参75?225、葶苈子50?150、香加皮或南五加皮60?180、泽泻75?225、玉竹25?75、桂枝30?90、红花30?90、陈皮25?75;其特征在于该方法采用超高压液相色谱法,色谱条件及测定方法如下:色谱条件:色谱柱为C18柱,柱温20?50℃,流速0.2?0.8mL.min?1,检测波长203nm,流动相B为乙腈,D为0.15%磷酸;梯度洗脱:0~1min,1%~1%B,1~2.5min,1%~5%B,2.5~10min,5%~10%B,10~13min,10%~12%B,13~29min,12%~21%B,29~42min,21%~40%B,42~55min,40%~80%B,55~56min,80%~80%B;供试品溶液的配制:取所述中药组合物制剂0.5?2.0g,精密称定,加入60?85%的甲醇25mL,称重,超声15?40min,放置室温,称重,用60?85%的甲醇补足重量,混匀后离心,移取上清液10?15mL蒸干,用10 ...
【技术特征摘要】
1.一种中药组合物制剂指纹图谱测定方法,该中药组合物制剂是由如下重量份的原料药制成:黄芪150-450、附子40-120、人参或党参75-225、丹参75-225、葶苈子50-150、香加皮或南五加皮60-180、泽泻75-225、玉竹25-75、桂枝30-90、红花30-90、陈皮25-75 ; 其特征在于该方法采用超高压液相色谱法,色谱条件及测定方法如下: 色谱条件:色谱柱为C18柱,柱温20-50°C,流速0.2-0.8mL.mirT1,检测波长203nm,流动相B为乙腈,D为0.15%磷酸;梯度洗脱:0~Imin,1%~1%B, I~2.5min, 1%~5%B, 2.5~IOmin, 5% ~10%B, 10 ~13min, 10% ~12%B, 13 ~29min, 12% ~21%B, 29 ~42min, 21% ~40%B, 42 ~55min, 40% ~80%B, 55 ~56min, 80% ~80%B ; 供试品溶液的配制:取所述中药组合物制剂0.5-2.0g,精密称定,加入60-85%的甲醇25mL,称重,超声15-40min,放置室温,称重,用60-85%的甲醇补足重量,混匀后离心,移取上清液10-15mL蒸干,用IOmL去离子水混悬,上样至装有25mL大孔吸附树脂的层析柱,先用200mL去离子水洗脱,再用200mL95%乙醇洗脱,收集95%乙醇洗脱液蒸干,干膏用80%甲醇溶解定容至25mL,0.22um微孔滤膜过滤,取续滤液,作为供试品溶液; 测定法:精密吸取供试品溶液0.5-1.5 μ 1,注入超高压液相色谱仪,记录色谱图,即得。2.如权利要求1所述的指纹图谱测定方法,其特征在于所述色谱柱为AcquityUPLCBEH C18,规格为 2.1mmX 100mm, 1.7 μ m ;柱温为 40°C ;流速为 0.5 mL.mirT1 ; 供试品溶液的配制:取所述中药组合物制剂1.0g,精密称定,加入80%的甲醇25mL,称重,超声30min,放置室温,称重,用80%的甲醇补足重量,混匀后在4500rpm离心15分钟,移取上清液13mL蒸干,用IOmL去离子水混悬,上样至装有25mL大孔吸附树脂XAD7HP的层析柱,先用200mL去离子水洗脱,再用200mL95%乙醇洗脱,收集95%乙醇洗脱液蒸干,干膏用80%甲醇溶解定容至25mL,0.22um微孔滤膜过滤,取续滤...
【专利技术属性】
技术研发人员:姜新刚,李叶双,贾继明,乔莉,
申请(专利权)人:河北以岭医药研究院有限公司,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。