本发明专利技术涉及定量分析领域，特别涉及紫杉醇注射液中紫杉醇的测定方法，包括下列步骤：采用超高效合相色谱仪检测待测样品，得到待测样品中紫杉醇的质量浓度C；超高效合相色谱仪的检测条件为：色谱柱的直径为3.0mm、柱长为100mm、填料粒径为1.7μm，填料为亚乙基桥杂化颗粒；流动相为超临界二氧化碳和甲醇的混合液，且采用梯度洗脱的方式进行洗脱；检测波长为227nm。在检测紫杉醇时，不仅可以将紫杉醇与三尖杉宁碱有效地分离，而且可以将紫杉醇与7-表-10-去乙酰基紫杉醇有效地分离。并且经试验证明，本发明专利技术对紫杉醇与以上两个伴生物的分离度均可达到4.7以上，远远高于中国药典上分离度应大于1.0的要求。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及定量分析领域，特别涉及，包括下列步骤：采用超高效合相色谱仪检测待测样品，得到待测样品中紫杉醇的质量浓度C；超高效合相色谱仪的检测条件为：色谱柱的直径为3.0mm、柱长为100mm、填料粒径为1.7μm，填料为亚乙基桥杂化颗粒；流动相为超临界二氧化碳和甲醇的混合液，且采用梯度洗脱的方式进行洗脱；检测波长为227nm。在检测紫杉醇时，不仅可以将紫杉醇与三尖杉宁碱有效地分离，而且可以将紫杉醇与7-表-10-去乙酰基紫杉醇有效地分离。并且经试验证明，本专利技术对紫杉醇与以上两个伴生物的分离度均可达到4.7以上，远远高于中国药典上分离度应大于1.0的要求。【专利说明】
本专利技术涉及定量分析领域，具体而言，涉及。
技术介绍
紫杉醇是从紫衫或红豆杉中提取的一种天然抗癌药，是三环二萜类化合物，是红 豆杉属植物中一种复杂的次生代谢产物。临床中常用的紫杉醇制剂是紫杉醇注射液。紫杉 醇注射液是紫杉醇添加适量助溶剂和稳定剂制成的灭菌溶液。为了研究紫杉醇注射液中紫 杉醇的含量，以及研究紫杉醇在体内的分布、代谢规律，已建立了许多定性定量测定方法。 其中，应用最广泛的是高效液相色谱法(HPLC )。由于紫杉醇与其伴生的紫杉烷类化合物(三尖杉宁碱、7-表-10-去乙酰基紫杉醇 等)在化学结构和极性方面极为相似，这些伴生物会对紫杉醇的测定产生严重干扰，因此， 为了使测定结果具有良好的准确度，通常要求测定方法对紫杉醇与其伴生的紫杉烷类化合 物具有一定的分离度。例如，在《中国药典》中要求，利用HPLC测定紫杉醇注射液中紫杉醇 的含量时，要求系统适用性试验至少满足:紫杉醇与三尖杉宁碱及7-表-10-去乙酰基紫杉 醇的分离度不低于1.0。相关技术中的HPLC方法测定紫杉醇注射液时，无论是采用十八烷基-硅烷柱，还 是采用氰基柱或苯基柱，对紫杉醇与7-表-10-去乙酰基紫杉醇的分离度仅能达到1.0左 右，即仅能满足《中国药典》的要求，而无法达到更高的分离度，因此，使得HPLC测定紫杉醇 注射液的准确度受限。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，以解决上述的问题。在本专利技术的实施例中提供了，包括下列步骤:采用超高效合相色谱仪检测待测样品，得到待测样品中紫杉醇的质量浓度C ；超高效合相色谱仪的检测条件为:色谱柱的直径为3.0mm、柱长为100mm、填料粒 径为1.7pm，填料为亚乙基桥杂化颗粒；流动相为超临界二氧化碳和甲醇的混合液，采用 梯度洗脱的方式进行洗脱，其中，超临界二氧化碳在不同时间段的体积百分比为:0-0.2min 为90%-94%之间的某一点值，2.5-4.0min为80%_84%之间的某一点值，0.2-2.5min为 0-0.2min所用的点值与2.5-4.0min所用的点值形成的梯度；检测波长为227nm。本专利技术上述实施例的，在检测紫杉醇时，不仅 可以将紫杉醇与三尖杉宁碱有效地分离，而且可以将紫杉醇与7-表-10-去乙酰基紫杉醇 有效地分离。并且经试验证明，本专利技术对紫杉醇与以上两个伴生物的分离度均可达到4.7 以上，远远高于中国药典上分离度应大于1.0的要求。【专利附图】【附图说明】图1示出了本专利技术的试验例中系统适用性的色谱图；图2示出了本专利技术的试验例中紫杉醇注射液的色谱图；图3示出了本专利技术的试验例中紫杉醇标样浓度与峰面积线性关系。【具体实施方式】下面通过具体的实施例子并结合附图对本专利技术做进一步的详细描述。本专利技术的一个实施例提供了一种，包括下列步骤:采用超高效合相色谱仪检测待测样品，得到待测样品中紫杉醇的质量浓度C。超高效合相色谱仪的检测条件为:色谱柱的直径为3.0mm、柱长为100mm、填料粒径为1.7 y m，填料为亚乙基桥杂化颗粒；流动相为超临界二氧化碳和甲醇的混合液，采用梯度洗脱的方式进行洗脱，其中，超临界二氧化碳在不同时间段的体积百分比为:0-0.2min 为90%-94%之间的某一点值，2.5-4.0min为80%_84%之间的某一点值，0.2-2.5min为 0-0.2min所用的点值与2.5-4.0min所用的点值形成的梯度；检测波长为227nm。其中，紫杉醇的分子结构式为:【权利要求】1.，其特征在于，包括下列步骤:采用超高效合相色谱仪检测待测样品，得到所述待测样品中紫杉醇的质量浓度C ；所述超高效合相色谱仪的检测条件为:色谱柱的直径为3.0mm、柱长为100mm、填料粒径为1.7 y m，填料为亚乙基桥杂化 颗粒；流动相为超临界二氧化碳和甲醇的混合液，且采用梯度洗脱的方式进行洗脱，其 中，超临界二氧化碳在不同时间段的体积百分比为:0-0.2min为90%_94%之间的某一 点值，2.5-4.0min为80%_84%之间的某一点值，0.2-2.5min为0-0.2min所用的点值与2.5-4.0min所用的点值形成的梯度；检测波长为227nm。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述超高 效合相色谱仪检测时:补偿范围为300-400nm。3.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述超高 效合相色谱仪检测时:备压为 1500-3000psi。4.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述超高 效合相色谱仪检测时:流速为 1.8-2.5mL/min。5.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述超高 效合相色谱仪检测时:柱温为50°C。6.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述超高 效合相色谱仪检测时:进样体积为0.5-10 u L07.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述流 动相中，超临界二氧化碳在不同时间段的体积百分比为:0-0.2min为92% ；0.2-2.5min为 92-82% 的梯度；2.5-4.0min 为 82%。8.根据权利要求6所述的，其特征在于，所述进样 体积为2.0 u L。9.根据权利要求3所述的，其特征在于，所述备压 为 2200psi。10.根据权利要求4所述的，其特征在于，所述流速 为 2.2mL/min。【文档编号】G01N30/02GK103558314SQ201310591217【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月20日 优先权日:2013年11月20日【专利技术者】齐宁利, 李普旺, 龚霄, 孔令学, 杨子明 申请人:中国热带农业科学院农产品加工研究所本文档来自技高网...
【技术保护点】
紫杉醇注射液中紫杉醇的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：采用超高效合相色谱仪检测待测样品，得到所述待测样品中紫杉醇的质量浓度C；所述超高效合相色谱仪的检测条件为：色谱柱的直径为3.0mm、柱长为100mm、填料粒径为1.7μm，填料为亚乙基桥杂化颗粒；流动相为超临界二氧化碳和甲醇的混合液，且采用梯度洗脱的方式进行洗脱，其中，超临界二氧化碳在不同时间段的体积百分比为：0?0.2min为90%?94%之间的某一点值，2.5?4.0min为80%?84%之间的某一点值，0.2?2.5min为0?0.2min所用的点值与2.5?4.0min所用的点值形成的梯度；检测波长为227nm。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：齐宁利，李普旺，龚霄，孔令学，杨子明，
申请(专利权)人：中国热带农业科学院农产品加工研究所，
类型：发明
国别省市：
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