一种测定卷烟侧流烟气中氨含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定卷烟侧流烟气中氨含量的方法，包括标准工作溶液的制备、卷烟的抽吸、样品前处理、待测溶液的制备、色谱仪器分析、标准工作曲线的制作及样品结果的计算。该方法首次提出了采用离子色谱法对卷烟侧流烟气中的氨进行测定的方法；明确了卷烟侧流烟气中氨的捕集方法，即粒相物(滤片)和气相物(鱼尾罩+吸收瓶）两部分的具体捕集方法；该方法简捷、准确、灵敏度高，能够规避杂质离子带来的干扰，适合于测定卷烟侧流烟气中的氨含量。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，包括标准工作溶液的制备、卷烟的抽吸、样品前处理、待测溶液的制备、色谱仪器分析、标准工作曲线的制作及样品结果的计算。该方法首次提出了采用离子色谱法对卷烟侧流烟气中的氨进行测定的方法；明确了卷烟侧流烟气中氨的捕集方法，即粒相物(滤片)和气相物(鱼尾罩+吸收瓶）两部分的具体捕集方法；该方法简捷、准确、灵敏度高，能够规避杂质离子带来的干扰，适合于测定卷烟侧流烟气中的氨含量。【专利说明】
本专利技术属于卷烟主流烟气指标测定
，具体涉及。
技术介绍
氨是卷烟烟气Hoffmann名单中46种有害成分之一，也是评价卷烟危害性的重要指标之一。氨是烟草中天然存在的成分，在烟草中以NH4+形式存在，在烟草抽吸过程中以游离氨的形式被释放出来，而烟气中氨的含量对卷烟的吸味和劲头有很重要的影响。1959年，Johnstone等检测出烟叶和烟气中均含有氨，1967年，Neurath等验证了这一发现。卷烟烟气中的氨来源于烟草及其它辅助材料中的含氮化合物，包括蛋白质、氨基酸、硝酸盐、铵盐、酰胺、生物碱及含氮杂环化合物，适宜的含氮化合物含量可以保持烟气适当的生理强度和浓度，但过高的含氮化合物含量不仅使烟气粗糙，产生焦糊味，而且会产生大量有害成分。在卷烟抽吸过程中，这些含氮化合物会不同程度地产生氨。氨不仅影响卷烟的吃味，还会刺激人体的视觉及呼吸系统，长期吸入会对人体造成较严重的危害。快速准确测定烟气中的氨对吸烟与健康研究，探索降低烟气有害成分的有效途径具有十分重要的意义。文献报道，氨是卷烟烟气中一种主要成分，主流烟气中氨的含量大约为5?200 μ g/支，侧流烟气中氨的含量是主流烟气中的40?170倍左右，烟气中的氨在气相和粒相都存在。截止目前，国内外烟草行业里对卷烟主流烟气中氨的检测已有多种方法。国外烟草公司和机构进行了大量的研究工作，包括菲莫、雷诺、BAT、UK、Arista、Health Canada等，建立了较为成熟的分析方法。我国烟草行业对卷烟主流烟气中氨的检测分析也进行了大量的研究，主流烟气中氨的标准检测方法(YC/T377-2010)也在2010年发布，而对卷烟侧流烟气中氨的研究较少，并且也没有建立相应的标准检测方法。随着社会环境对被动吸烟问题的日益关注，基于卷烟侧流烟气氨的含量远大于主流烟气中的含量，非常有必要建立一套检测卷烟侧流烟气中氨含量的分析方法。
技术实现思路
专利技术目的:针对现有技术中存在的不足，本专利技术的目的是提供，以使其具有能简便、高效检测卷烟侧流烟气中氨的含量，测定结果准确、测定干扰少等特点。技术方案:为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案为:—种测定卷烟侧流烟气中氨含量的方法，包括以下步骤:(I)标准工作溶液的制备:用盐酸溶液稀释铵离子标准储备液，定容于容量瓶中，配制系列标准工作溶液；(2)卷烟的抽吸:按照GB/T5606.1抽取卷烟样品，同时进行卷烟分烟。参考行业标准YC/T185-2004，捕集两支分选卷烟侧流烟气中的粒相物和气相物，随即进行样品前处理；(3)样品前处理:分别对粒相物和气相物进行处理，制得侧流烟气粒相物萃取液和侧流烟气气相物吸收液；(4)待测溶液的制备:各定量移取一定体积的上述制得的粒相物萃取液和侧流气相物吸收液，稀释、定容；摇匀后使用0.45 μ m水相滤膜过滤，过滤放置于色谱瓶中，即制得待测溶液；(5)色谱仪器分析:用离子色谱仪对标准工作溶液和待测溶液进行检测分析；(6)标准工作曲线的制作及样品结果的计算。步骤(1)中，标准工作溶液的制备过程为:用0.01mol/L的盐酸溶液稀释铵离子标准储备液，定容于容量瓶中，制备系列标准工作溶液，其中铵离子浓度为0.1 μ g/mL、0.3 μ g/mL、0.5 μ g/mL、0.7 μ g/mL、1.0 μ g/mL 和 2.0 μ g/mL。步骤(2)中，卷烟的抽吸包括以下步骤:按照GB/T5606.1抽取样品，对卷烟样品平衡48小时，按照平均重量±20mg、平均吸阻±50Pa进行分选。选取2支分选后的卷烟，参考标准YC/T185-2004，按照GB/T19609规定条件，进行侧流烟气的捕集，其中用玻璃纤维滤片捕集侧流烟气的粒相物，使用0.01mol/L的盐酸溶液作为吸收液，用鱼尾罩和两个串联的吸收瓶捕集侧流烟气的气相物，吸收瓶中各装入20mL的吸收液。步骤(3)中，样品前处理中，粒相物的处理步骤为:抽吸完卷烟后，取出截留侧流烟气粒相物的玻璃纤维滤片，将捕集器内壁用干净四分之一滤片擦干净，随后一起将滤片放入IOOmL锥型瓶中，准确加30mL浓度为0.01mol/L的盐酸溶液，回旋式振荡40min，转速为160r/min，即制得侧流烟气粒相物萃取液。步骤(3)中，样品前处理中，气相物处理步骤为:鱼尾罩内壁用SOmL浓度为0.01mol/L的盐酸萃取溶液淋洗至250mL容量瓶中。再将两个气体吸收瓶中吸收液转移至上述250mL容量瓶中，并分别用50mL浓度为0.01mol/L的盐酸溶液洗涤吸收瓶与侧流烟气接触部分，每个吸收瓶各洗涤2次~3次，淋洗液一并转入250mL容量瓶中，用盐酸萃取溶液定容至刻度，摇匀，静置2min，即制得侧流烟气气相物吸收液。步骤(4)中，待测溶液的制备包括以下步骤:将上述制得的侧流烟气粒相物(滤片)萃取液和侧流烟气气相物(鱼尾罩+吸收瓶)吸收液，各定量移取lmL，合并置入到50mL容量瓶中，使用浓度为0.01mol/L的盐酸溶液定容。摇匀后，使用0.45 μ m水相滤膜过滤，过滤放置于色谱瓶中，即制得待测溶液。步骤(5)中，色谱分析条件为:流速为1.2mL/min ;进样量为25uL ;柱温为30°C;自身再生抑制器电流为88mA ;流动相A为0.05mol/L的甲烷磺酸，流动相B为水，淋洗液采用梯度洗脱，洗脱程序见下表:【权利要求】1.，其特征在于，包括以下步骤: (1)标准工作溶液的制备:用盐酸溶液稀释铵离子标准储备液，定容于容量瓶中，配制系列标准工作溶液； (2)卷烟的抽吸:按照GB/T5606.1抽取卷烟样品，同时进行卷烟分烟。参考行业标准YC/T185-2004，捕集两支分选卷烟侧流烟气中的粒相物和气相物，随即进行样品前处理； (3)样品前处理:分别对粒相物和气相物进行处理，制得侧流烟气粒相物萃取液和侧流烟气气相物吸收液； (4)待测溶液的制备:各定量移取一定体积的上述制得的粒相物萃取液和侧流气相物吸收液，稀释、定容；摇匀后使用0.45 μ m水相滤膜过滤，过滤放置于色谱瓶中，即制得待测溶液； (5)色谱仪器分析:用离子色谱仪对标准工作溶液和待测溶液进行检测分析； (6 )标准工作曲线的制作及样品结果的计算。2.根据权利要求1所述的测定卷烟侧流烟气中氨含量的方法，其特征在于:步骤(1)中，标准工作溶液的制 备过程为:用0.01mol/L的盐酸溶液稀释铵离子标准储备液，定容于容量瓶中，制备系列标准工作溶液，其中铵离子浓度为0.1μ g/mL、0.3μ g/mL、0.5μ g/mL、0.7 μ g/mL、1.0 μ g/mL 和 2.0 μ g/mL。3.根据权利要求1所述的测定卷烟侧流烟气中氨含量的方法，其特征在于:步骤(2)中，卷烟的抽吸包括以下步本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定卷烟侧流烟气中氨含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）标准工作溶液的制备：用盐酸溶液稀释铵离子标准储备液，定容于容量瓶中，配制系列标准工作溶液；（2）卷烟的抽吸：按照GB/T5606.1抽取卷烟样品，同时进行卷烟分烟。参考行业标准YC/T185?2004，捕集两支分选卷烟侧流烟气中的粒相物和气相物，随即进行样品前处理；（3）样品前处理：分别对粒相物和气相物进行处理，制得侧流烟气粒相物萃取液和侧流烟气气相物吸收液；（4）待测溶液的制备：各定量移取一定体积的上述制得的粒相物萃取液和侧流气相物吸收液，稀释、定容；摇匀后使用0.45μm水相滤膜过滤，过滤放置于色谱瓶中，即制得待测溶液；（5）色谱仪器分析：用离子色谱仪对标准工作溶液和待测溶液进行检测分析；（6）标准工作曲线的制作及样品结果的计算。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：廖惠云，庄亚东，曹毅，李朝建，沈晓晨，王珂清，熊晓敏，石怀彬，张媛，朱莹，朱龙杰，韩开冬，
申请(专利权)人：江苏中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：