本发明专利技术提供了一种检测液态奶中单硬脂酸甘油酯的方法，包括：a.取待测液态奶，提取其中的乳脂肪，得到待测乳脂肪；b.制备单硬脂酸甘油酯的标准溶液，并将标准溶液氮气吹干，制得标准物；c.向待测乳脂肪及标准物中分别各自加入N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺进行衍生，分别得到衍生样本及衍生标准物；d.将衍生样本及衍生标准物氮气吹干，再分别各自加入正己烷溶解，分别得到样本待测液及标准检测液；e.测定样本待测液和标准检测液中的单硬脂酸甘油酯的气相色谱值，并根据样本待测液和标准检测液中单硬脂酸甘油酯的气相色谱值计算得到待测液态奶中单硬脂酸甘油酯的含量。本发明专利技术检测方法操作简便且准确性较高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，特别涉及一种使用气相色谱仪检测液态奶中单硬脂酸甘油酯含量的方法。
技术介绍
单硬脂酸甘油酯为乳白色至微黄色粉末或蜡状固体，无臭、无味，不溶于水，而易溶于乙醇和热脂肪油。单硬脂酸甘油酯被广泛应用于多种食品加工中，主要成分为1-棕榈酸甘油酯和1-硬脂酸甘油酯，在检测领域，也常用1-棕榈酸甘油酯和1-硬脂酸甘油酯含量的总和表示单硬脂酸甘油酯的含量。在乳制品中加入单硬脂酸甘油酯可以促使乳脂肪在水中分散得更均勻、更稳定，防止出现脂肪上浮等品质问题，同时由于其良好的抗氧化效果，还可使得乳制品的储存期显著延长。但是，作为一种食品添加剂，单硬脂酸甘油酯在液态奶的中的应用受到严格限制。因此，液态奶中单硬脂酸甘油酯的检测尤为重要。现在对单硬脂酸甘油酯的检测，普遍集中在对单硬脂酸甘油酯原料中单硬脂酸甘油酯含量的检测，如GB1986-2007《食品添加剂单、双硬脂酸甘油酯》中提到的方法，主要为将样本用吡啶溶解，再加入硅烷化试剂进行衍生，最后进行气相色谱检测。其中衍生的目的是使沸点较高的单硬脂酸甘油酯转化为挥发性硅烷化衍生物，降低了沸点，使其可以通过气相色谱进行分析。目前还缺乏统一的专门针对液态奶中单硬脂酸甘油酯的检测方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，可以准确且快速地检测出液态奶中单硬脂酸甘油酯的含量。本专利技术提供了，包括:a.取待测液态奶，提取其中的乳脂肪，得到待测乳脂肪；b.制备单硬脂酸甘油酯的标准溶液，并将标准溶液氮气吹干，制得标准物；c.向待测乳脂肪及标准物中分别各自加入N，O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺进行衍生，分别得到衍生样本及衍生标准物；d.将衍生样本及衍生标准物氮气吹干，再分别各自加入正己烷溶解，分别得到样本待测液及标准检测液；e.测定样本待测液和标准检测液中的单硬脂酸甘油酯的气相色谱值，并根据样本待测液和标准检测液中单硬脂酸甘油酯的气相色谱值计算得到待测液态奶中单硬脂酸甘油酯的含量。上述步骤d中选用氮气吹干可避免检测时衍生试剂对目标物的干扰。在检测方法的一种示意性实施方式中，步骤b中称取0.1g 1-棕榈酸甘油酯和0.1g 1-硬脂酸甘油酯，用正己烷定容到10mL，制得单硬脂酸甘油酯的标准溶液母液，然后准确量取1.0OmL标准溶液母液，用正己烷定容至IOOmL,制得单硬脂酸甘油酯的标准溶液。此示意性实施方式测得的单硬脂酸甘油酯的含量为1-棕榈酸甘油酯和1-硬脂酸甘油酯含量的总和。选用正己烷作为标准溶液的溶剂可以有效溶解1-棕榈酸甘油酯和1-硬脂酸甘油酯，且正己烷相比石油醚和乙醚具有较小的挥发性。在检测方法的一种示意性实施方式中，步骤a中使用哥特里一罗紫法从待测液体奶中提取乳脂肪。在检测方法的一种示意性实施方式中，处理每克待测液态奶需要氨水0.4至0.6mL、95% 乙醇 1.5 至 2.5mL、乙醚 2.5 至 3.5mL 和石油醚 2.5 至 3.5mL。在检测方法的一种示意性实施方式中，从待测液态奶中提取乳脂肪使用的容器为比色管或具塞试管。在检测方法的一种示意性实施方式中，步骤c中处理从每克待测液态奶中提取的待测乳脂肪需要N，O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺的量为0.25mL，处理由每毫升标准溶液制得的标准物需要N，O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺的量为lmL。在检测方法的一种示意性实施方式中，步骤c中待测乳脂肪及标准物中分别加入N，O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺的衍生条件为:80°C水浴中加热衍生20分钟。在检测方法的一种示意性实施方式中，步骤d中氮气吹干的温度为45至55°C。在检测方法的一种示意性实施方式中，步骤e中气相色谱值的测试参数为:不分流进样；气化室的温度300°C ;色谱柱为VF-5毛细管柱，规格为30mX0.25mmX0.25um ;程序升温，初始温度为120°C，保持lmin，以10°C /min升到290°C，保持15min ;检测器温度为320°C ;载气为氮气，流速为1.5mL/min ;进样体积为luL。本专利技术提供的，其中液态奶中的乳脂肪经用N，O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺进行衍生后氮气吹干，再用正己烷溶解用于检测。本专利技术检测方法操作简便且准确性较高。【具体实施方式】为了对专利技术的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现结合以下实施例说明本专利技术的【具体实施方式】。第一实施例。本实施例中气相色谱值的测试参数为:不分流进样；气化室的温度300°C ;色谱柱为VF-5毛细管柱，规格为30mX0.25mmX0.25um ;程序升温，初始温度为120°C，保持lmin，以10°C /min升到290°C，保持15min ;检测器温度为320°C ;载气为氮气，流速为1.5mL/min ;进样体积为luL。1、操作步骤。a.采用哥特里一罗紫法提取待测纯牛奶中的乳脂肪，具体为:取2.0g待测纯牛奶置于比色管中，依次加入1.0mL氨水，轻摇，加入4mL 95%乙醇，加入6mL乙醚，振摇50次，加入6mL石油醚，振摇50次，并用体积比为1:1的乙醚一石油醚混合液洗涤瓶盖，制得提取液；将提取液静置20分钟后，分离得到其中的有机相，并将有机相于50°C水浴中氮气吹干，得到待测乳脂肪。b.称取0.1g 1-棕榈酸甘油酯和0.1g 1-硬脂酸甘油酯，置于IOmL容量瓶中，用正己烷定容到刻度，制得单硬脂酸甘油酯的标准溶液母液。然后准确量取1.0OmL标准溶液母液于IOOmL容量瓶中，用正己烷定容至刻度线，制得单硬脂酸甘油酯的标准溶液。取0.5mL标准溶液于50°C水浴中氮气吹干，制得标准物。c.向待测乳脂肪及标准物中分别各自加入0.5mL N，O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺，混匀后置于80°C水浴中加热衍生20min，分别得到衍生样本及衍生标准物。d.将衍生样本及衍生标准物置于50°C水浴中氮气吹干，再分别各自加入LOmL正己烷溶解，分别得到样本待测液及标准检测液。e.测定样本待测液及标准检测液中的单硬脂酸甘油酯的气相色谱值，并根据样本待测液和标准检测液中单硬脂酸甘油酯的气相色谱值计算待测纯牛奶中1-棕榈酸甘油酯含量和1-硬脂酸甘油酯的含量，计算公式如下所示；最后将计算得到的待测纯牛奶中1-棕榈酸甘油酯含量和1-硬脂酸甘油酯含量相加得到待测纯牛奶中单硬脂酸甘油酯的含量。 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种检测液态奶中单硬脂酸甘油酯的方法，其特征在于，包括： a.取待测液态奶，提取其中的乳脂肪，得到待测乳脂肪；? b.制备单硬脂酸甘油酯的标准溶液，并将所述标准溶液氮气吹干，制得标准物； c.向所述待测乳脂肪及所述标准物中分别加入N,O?双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生，分别得到衍生样本及衍生标准物；d.将所述衍生样本及所述衍生标准物氮气吹干，再分别加入正己烷溶解，分别得到样本待测液及标准检测液； e.测定所述样本待测液和所述标准检测液中单硬脂酸甘油酯的气相色谱值，并根据所述样本待测液和所述标准检测液中单硬脂酸甘油酯的气相色谱值计算得到所述待测液态奶中单硬脂酸甘油酯的含量。
【技术特征摘要】
1.一种检测液态奶中单硬脂酸甘油酯的方法，其特征在于，包括: a.取待测液态奶，提取其中的乳脂肪，得到待测乳脂肪； b.制备单硬脂酸甘油酯的标准溶液，并将所述标准溶液氮气吹干，制得标准物； c.向所述待测乳脂肪及所述标准物中分别加入N，O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生，分别得到衍生样本及衍生标准物； d.将所述衍生样本及所述衍生标准物氮气吹干，再分别加入正己烷溶解，分别得到样本待测液及标准检测液； e.测定所述样本待测液和所述标准检测液中单硬脂酸甘油酯的气相色谱值，并根据所述样本待测液和所述标准检测液中单硬脂酸甘油酯的气相色谱值计算得到所述待测液态奶中单硬脂酸甘油酯的含量。2.如权利要求1所述的检测液态奶中单硬脂酸甘油酯的方法，其中步骤b中称取0.1g1-棕榈酸甘油酯和0.1g 1-硬脂酸甘油酯，用正己烷定容到IOmL,制得单硬脂酸甘油酯的标准溶液母液，然后准确量取1.0OmL所述标准溶液母液，用正己烷定容至IOOmL,制得所述单硬脂酸甘油酯的标准溶液。3.如权利要求1所述的检测液态奶中单硬脂酸甘油酯的方法，其中步骤a中使用哥特里一罗紫法从所述待测液体奶中提取所述乳脂肪。4.如权利要求3所述的检测液态奶中单硬脂酸甘油酯的方法，其中处理每克所述待测液态奶需要氨水0.4至0.6mL、95%乙醇1.5至2.5...
【专利技术属性】
技术研发人员：姜瑞清，陈军，周琳，常建军，宋晓东，
申请(专利权)人：内蒙古蒙牛乳业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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