血浆中5种黄酮苷的分析方法及其在药代动力学中的应用技术

技术编号:9666311 阅读:119 留言:0更新日期:2014-02-14 02:51
本发明专利技术提供了一种液相色谱串联质谱法定量检测血浆样本中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和汉黄芩苷的方法,包括步骤(1)样品的制备和步骤(2)检测。本发明专利技术的分析方法具有良好的专属性、精密度和准确度较高,线性范围较宽,可用于中药组合物的体内药代动力学测定。

【技术实现步骤摘要】
血浆中5种黄酮苷的分析方法及其在药代动力学中的应用
本专利技术属于现代中药应用领域,特别涉及血浆中5种黄酮苷的液相色谱串联质谱检测方法,以及在药代动力学中的应用。
技术介绍
质谱是以分子量测定为基础的分析方法,近年来,其与高效液相色谱法(HPLC)或毛细管电泳法(CE)等分离机制的联用不仅提高了其抗杂质干扰的能力和节省了分析时间,而且大大提高了测定的灵敏度。软电离技术,如电喷雾离子化技术(ESI)的发展,则扩大了分子量检测的范围。此外,电喷雾离子化技术可在大气压下进行,方便与液相色谱仪连结,使液相色谱质谱联用技术(LC/MS)成为了一种高灵敏度、高选择性且快速分析的技术,其能在短时间之内,同时实现分析物的分离与结构鉴定。通过液相色谱质谱联用技术(LC/MS/MS)能更清楚地了解药物在动物活体内的药物动力学规律,从而让研究人员能够更好地掌握药物的药理作用。另外还可以省去复杂、繁琐且耗时的样本前处理工作。糖敏灵丸是在临床验证的有效方开郁清胃颗粒基础上加减变化与剂型改革而成。糖敏灵丸由黄连、大黄、黄芩、白芍、柴胡、枳实、山楂、乌梅、半夏、天花粉共十味常用中药组成,具有开郁清胃、滋阴本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种液相色谱串联质谱法定量检测血浆样本中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和汉黄芩苷的方法,包括步骤(1)样品的制备和步骤(2)检测,其特征在于步骤(1)样品制备采用包括以下步骤的方法:a.向待测样品中依次加入所述流动相、内标溶液,酸及水并混匀;b.上C18固相萃取柱,先用水洗脱,再用低级醇洗脱;c.收集醇洗脱液,并吹干;d.步骤c的干燥物重新溶解,离心,取上清液测定。

【技术特征摘要】
1.一种液相色谱串联质谱法定量检测血浆样本中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和汉黄芩苷的方法,包括步骤(1)样品的制备和步骤(2)检测,其特征在于步骤(1)样品制备采用包括以下步骤的方法: a.向待测样品中依次加入所述流动相、内标溶液,酸及水并混匀; b.上C18固相萃取柱,先用水洗脱,再用低级醇洗脱; c.收集醇洗脱液,并吹干; d.步骤c的干燥物重新溶解,离心,取上清液测定。2.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤a 中所述内标为甘草苷。3.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤a中所述酸为盐酸。4.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤b中所述低级醇为甲醇。5.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤d重新溶解所用溶剂为乙腈-水。6.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)检测所用的液相色谱条件为:色谱柱为C18色谱柱,...

【专利技术属性】
技术研发人员:佟玲周水平朱永宏马晓慧靳元鹏鄂秀辉
申请(专利权)人:天士力制药集团股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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