利用膜技术制取银杏黄酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用膜技术制取银杏黄酮的方法，该方法包括将银杏叶粉碎后，加入乙醇溶液提取，提取液用渗透汽化膜进行渗透汽化分离，收集的渗透液浓缩干燥成固体后制得银杏黄酮。与现有技术相比，本发明专利技术制备工艺简单，无需吸附和洗脱过程，所用试剂环境污染小；本发明专利技术制备工艺选择性好，得到的产品中黄酮类成分达95%以上，纯度高；渗透汽化膜能够反复利用，不易被污染，成本低；制得的银杏黄酮可应用于食品药品，也可用于化妆品中。

Method for preparing gingko flavone by membrane technology

The invention discloses a method for preparing ginkgo flavonoids by membrane technology, the method includes Ginkgo biloba after crushing, adding ethanol extract, extract of pervaporation separation using pervaporation membrane, the permeate concentration collected after drying into solid preparation of Ginkgo flavone. Compared with the prior art, the invention has the advantages of simple preparation process, no adsorption and elution process, the reagent used for environmental pollution; the preparation process of the invention has good selectivity, the flavonoids in the product is more than 95%, high purity; pervaporation membrane can be used repeatedly, not easily polluted and low cost; system the flavonoids of Ginkgo biloba can be applied to the food and drug, can also be used in cosmetics.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种利用膜技术从银杏中制取黄酮的方法，属于植物提取分离领域。
技术介绍
银杏是我国重要的经济作物之一，资源占世界总量近70%。银杏叶中含有黄酮、萜内酯等活性成分，可用于治疗心脑血管、神经系统等疾病。目前，银杏黄酮的富集分离方法主要有有机溶剂萃取法和树脂吸附分离法，由于有机溶剂法存在溶剂残留和生产成本高的缺点，而大孔吸附树脂由于它具有物理化学稳定性高，吸附选择性强，富集效果好，解吸条件温和，再生简便，使用周期长等优点，因此，近些年来，树脂吸附法得到了长足的发展，广泛应用于天然产物的分离纯化。但传统的树脂吸附分离方法需要先将含有黄酮的提取液中有机溶剂去除，然后用水稀释后流入含有大孔吸附树脂的吸附柱，再以有机溶剂为洗脱剂进行洗脱，工艺复杂，有机溶剂浪费，污染严重。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对以上关键问题，提供一种利用膜技术从银杏中制取黄酮的法，提取方法简单，污染小，黄酮纯度高。为实现上述目的，本专利技术所涉及的利用膜技术从银杏中制取黄酮的法包括以下步骤：（1）银杏干燥后粉碎，用乙醇水溶液浸提，过滤后制得提取液；（2）提取液用渗透汽化分离技术进行分离，收集渗透液；（3）渗透液经浓缩干燥后制得黄酮。其中，所述的步骤（1）中银杏粉碎至60-100目。所述的乙醇水溶液为70-80wt%的乙醇水溶液。所述的浸提是在60-80℃温度下浸提3-6。所述的渗透汽化分离技术采用硅橡胶复合膜在20-40℃、膜下游真空度为0.2-0.5KPa的条件下进行。所述的硅橡胶复合膜在分离层和支撑层均添加有大孔吸附树脂粉末。所述的大孔吸附树脂为苯乙烯型弱极性多聚体或苯乙烯型非极性多聚体。与现有技术相比，本专利技术制备工艺简单，无需吸附和洗脱过程，所用试剂环境污染小，全过程仅用乙醇溶液，无乙酸乙酯、氯仿等高污染有机溶剂；本专利技术制备工艺选择性好，得到的产品中黄酮类成分达95%以上，纯度高；渗透汽化膜能够反复利用，不易被污染，成本低；制得的银杏黄酮可应用于食品药品，也可用于化妆品中。具体实施方式以下结合具体实例对本专利技术的技术方案做进一步的说明。实施例1：利用膜技术从银杏中制取黄酮的方法，其步骤包括：（1）银杏干燥后粉碎至60目，用80wt%的乙醇水溶液于80℃下浸提3h，过滤后制得提取液；（2）提取液用填充有D16大孔吸附树脂粉末的硅橡胶复合膜进行渗透汽化分离，分离条件为20℃、膜下游真空度为0.2Pa，共分离3h，收集渗透液；（3）渗透液经浓缩干燥后制得黄酮。所述的硅橡胶复合膜按照以下方法制备得到：(A)制备树脂粉：D16大孔吸附树脂机械粉碎，过1000目，置于80℃真空烘箱中烘干得树脂粉，备用；(B)制备铸膜液：将聚二甲基硅氧烷溶于正己烷中，搅拌均匀后加入树脂粉，超声分散，加入交联剂正硅酸乙酯混合搅拌2小时，再加入催化剂，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的浓度为8wt％，室温搅拌8小时，脱泡制成铸膜液；所述树脂粉与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.0011︰1；所述交联剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.1︰1；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述催化剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.001︰1；（C）制备聚偏氟乙烯底膜：将干燥后的聚偏氟乙烯与树脂粉按照质量比1:0.002混合成混合体，将混合体加入溶剂二甲基乙酰胺中，配成25wt%的溶液，超声分散，并在65℃条件下搅拌均匀，过滤，静置脱泡，后倒在聚酯无纺布上刮膜，水为凝胶浴，采用浸没沉淀相转化法得到改性的聚偏氟乙烯底膜，室温晾干；(D)制备复合硅橡胶膜：将铸膜液倒在聚偏氟乙烯底膜上刮膜，常温晾干，然后放入真空烘箱内在100℃下真空干燥至完全交联，制得硅橡胶复合膜。本实施例制备得到的银杏黄酮纯度为96.3%。实施例2：利用膜技术从银杏中制取黄酮的方法，其步骤包括：（1）银杏干燥后粉碎至100目，用70wt%的乙醇水溶液于60℃下浸提6h，过滤后制得提取液；（2）提取液用填充有AB-8大孔吸附树脂粉末的硅橡胶复合膜进行渗透汽化分离，分离条件为40℃、膜下游真空度为0.5KPa，共分离2h，收集渗透液；（3）渗透液经浓缩干燥后制得黄酮。所述的硅橡胶复合膜按照以下方法制备得到：(A)制备树脂粉：AB-8大孔吸附树脂机械粉碎，过800目，置于80℃真空烘箱中烘干得树脂粉，备用；(B)制备铸膜液：将聚二甲基硅氧烷溶于正己烷中，搅拌均匀后加入树脂粉，超声分散，加入交联剂苯基三乙氧基硅烷混合搅拌0.5小时，再加入催化剂，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的浓度为20wt％，室温搅拌16小时，脱泡制成铸膜液；所述树脂粉与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.01︰1；所述交联剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.05︰1；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述催化剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.005︰1；（C）制备聚偏氟乙烯底膜：将干燥后的聚偏氟乙烯与树脂粉按照质量比1:0.02混合成混合体，将混合体加入溶剂二甲基乙酰胺中，配成10wt%的溶液，超声分散，并在85℃条件下搅拌均匀，过滤，静置脱泡，后倒在聚酯无纺布上刮膜，水为凝胶浴，采用浸没沉淀相转化法得到改性的聚偏氟乙烯底膜，室温晾干；(D)制备复合硅橡胶膜：将铸膜液倒在聚偏氟乙烯底膜上刮膜，常温晾干，然后放入真空烘箱内在50℃下真空干燥至完全交联，制得硅橡胶复合膜。本实施例制备得到的银杏黄酮纯度为95.8%。实施例3：利用膜技术从银杏中制取黄酮的方法，其步骤包括：（1）银杏干燥后粉碎至80目，用75wt%的乙醇水溶液于70℃下浸提5h，过滤后制得提取液；（2）提取液用填充有DM-130的大孔吸附树脂粉末的硅橡胶复合膜进行渗透汽化分离，分离条件为30℃、膜下游真空度为0.4KPa，共分离4h，收集渗透液；（3）渗透液经浓缩干燥后制得黄酮。所述的硅橡胶复合膜按照以下方法制备得到：(A)制备树脂粉：DM-130大孔吸附树脂机械粉碎，过1000目，置于80℃真空烘箱中烘干得树脂粉，备用；(B)制备铸膜液：将聚二甲基硅氧烷溶于正己烷中，搅拌均匀后加入树脂粉，超声分散，加入交联剂辛基三乙氧基硅烷混合搅拌1小时，再加入催化剂，后补充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的浓度为10wt％，室温搅拌10小时，脱泡制成铸膜液；所述树脂粉与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.005︰1；所述交联剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.08︰1；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述催化剂与聚二甲基硅氧烷的质量比为0.002︰1；（C）制备聚偏氟乙烯底膜：将干燥后的聚偏氟乙烯与树脂粉按照质量比1:0.005混合成混合体，将混合体加入溶剂二甲基乙酰胺中，配成15wt%的溶液，超声分散，并在75℃条件下搅拌均匀，过滤，静置脱泡，后倒在聚酯无纺布上刮膜，水为凝胶浴，采用浸没沉淀相转化法得到改性的聚偏氟乙烯底膜，室温晾干；(D)制备复合硅橡胶膜：将铸膜液倒在聚偏氟乙烯底膜上刮膜，常温晾干，然后放入真空烘箱内在80℃下真空干燥至完全交联，制得硅橡胶复合膜。本实施例制备得到的银杏黄酮纯度为97.2%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
利用膜技术制取银杏黄酮的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：（1）银杏干燥后粉碎，用乙醇水溶液浸提，过滤后制得提取液；（2）提取液用渗透汽化分离技术进行分离，收集渗透液；（3）渗透液经浓缩干燥后制得黄酮。

【技术特征摘要】
1.利用膜技术制取银杏黄酮的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：（1）银杏干燥后粉碎，用乙醇水溶液浸提，过滤后制得提取液；（2）提取液用渗透汽化分离技术进行分离，收集渗透液；（3）渗透液经浓缩干燥后制得黄酮。2.根据权利要求1所述的利用膜技术制取银杏黄酮的方法，其特征在于所述的步骤（1）中银杏粉碎至60-100目。3.根据权利要求1所述的利用膜技术制取银杏黄酮的方法，其特征在于所述的乙醇水溶液为70-80wt%的乙醇水溶液。4.根据权利要求1所述的利用膜技术制取银杏黄酮的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈雄，
申请(专利权)人：陈雄，
类型：发明
国别省市：安徽;34