一种二甘醇二羧酸酯的制备方法技术

技术编号:9690502 阅读:87 留言:0更新日期:2014-02-20 06:03
本发明专利技术公开了一种结构式为(I)的二甘醇二羧酸酯的制备方法,其中,所述方法包括在含无水碳酸钾的催化剂存在下,将结构式为(II)的二甘醇与羧酸酯RCOOR1进行反应,生成包括结构式为(I)的二甘醇二羧酸酯和相应的醇HOR1的产物;其中,R选自直链的C2-C17脂肪烃基、支链的C3-C17烷基和C4-C8环烷基中的一种;R1为甲基或乙基。本发明专利技术方法利于环境保护;产物收率高,纯度好。

【技术实现步骤摘要】
ー种二甘醇二羧酸酯的制备方法
本专利技术涉及酯类增塑剂的制备方法,具体涉及二甘醇二羧酸酯的制备方法。
技术介绍
增塑剂是指在聚氯乙烯等塑料成型加工过程中使用的塑料助剂,它添加到聚合物体系中能使聚合物玻璃化温度降低,塑性增加,使之易于加工。增塑剂的产量约占塑料助剂总量的60%,主要用于聚氯乙烯制品,消耗量占80%。增塑剂的种类多,绝大部分是酯类,其中邻苯二甲酸酯类(包括00?、08?、88?、01册、010?、0110?等)的产量约占85%。然而,邻苯二甲酸酯为影响环境的激素类物质,制备和使用邻苯二甲酸酯类增塑剂势必将进一步受到限制,使用替代的无毒增塑剂的呼声将越来越高。CN1863858A公开了ー种非邻苯二甲酸酯类增塑剂及其制备方法,该增塑剂组分含ー缩乙二醇二羧酸酯(俗称二甘醇二羧酸酷),该增塑剂的制备方法选用钛酸四异丙酯作为催化剂,催化ー缩二乙二醇(即二甘醇)与羧酸进行酯化反应,生成二甘醇二羧酸酷。通过不同种类和不同比例的酸,可以得到不同种类和不同含量的二甘醇二羧酸酯组分。该方法需要酯化反应结束后的中和、水洗、脱水和加吸附剂过滤エ序,这给生产过程带来污水和废渣处理问题。CN1126219A公开了ー种二甘醇二丙酸酯的制备方法及其作为二醋酸纤维丝束的增塑剂用途。该专利制备方法使用硫酸或对甲苯磺酸为催化剂,催化二甘醇与丙酸进行酯化反应,生成二甘醇二丙酸酷。该方法同样需要酷化反应结束后的中和等エ序,需要处理生产过程中产生的污水。中文期刊《应用化工》(2007,V36 (3),P277-278,282)报道了医药缓释剂二甘醇二硬酯酸酯的制备方法。该方法选用具有腐蚀性的磷酸和硫酸复配的催化剂,反应时间4小时,反应温度140°C,产物二甘醇二硬酯酸酯的收率92%。此方法所得产物用こ醇进行重结晶,除去催化剂等杂质。`
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术中的缺点,提供一种新的二甘醇二羧酸酯的制备方法。为了实现上述目的,本专利技术提供ー种结构式为(I )的二甘醇二羧酸酯的制备方法,其中,所述方法包括在含无水碳酸钾的催化剂存在下,将结构式为(II )的二甘醇与羧酸酷RCOOR1进行反应,生成包括结构式为(I )的二甘醇二羧酸酯和相应的醇HOR1的产物;本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种结构式为(I)的二甘醇二羧酸酯的制备方法,其特征在于,所述方法包括在含无水碳酸钾的催化剂存在下,将结构式为(II)的二甘醇与羧酸酯RCOOR1进行反应,生成包括结构式为(I)的二甘醇二羧酸酯和相应的醇HOR1的产物;其中,R选自直链的C2?C17脂肪烃基、支链的C3?C17烷基和C4?C8环烷基中的一种;R1为甲基或乙基。FDA00002014559000011.jpg

【技术特征摘要】
1.ー种结构式为(I)的二甘醇二羧酸酯的制备方法,其特征在于,所述方法包括在含无水碳酸钾的催化剂存在下,将结构式为(II)的二甘醇与羧酸酯RCOOR1进行反应,生成包括结构式为(I)的二甘醇二羧酸酯和相应的醇HOR1的产物; 2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述R选自C2-C8脂肪烃基中的ー种。3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述反应在蒸馏或精馏条件下进行,以在反应过程中除去反应生成的醇HOR1。4.根据权利要求3所述的方法,其中,在反应5-7.5小时后向反应液中加入醇HOR1的共沸剂,并进一歩通过蒸馏或精馏除去反应生成的醇H0R1。5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述共沸剂分5-7次加入到反应液中,相邻两次加入的时间间隔为1.1-2小时,相对于反应开始时I摩尔的二甘醇,共沸剂每次的加入量为60_240mLo6.根据权利要求4或5所述的方法,其中,所述共沸剂选自所述羧酸酯RC00R1、二甲苯、甲苯和苯中的ー种或多种。7.根据权利要求4或5所述的方法,其中,所述羧酸酯RCOOR1在压强为760mm汞柱下沸点在79-145°C范围内,所述共沸剂与用于反应的羧酸酯RCOOR1为同一种物质。8.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:谢伦嘉张雄辉田宇赵思源孙竹芳冯再兴
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
类型:发明
国别省市:

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