一种硝基还原制备羟胺的方法技术

一种硝基还原制备羟胺的方法，属于有机化学中有机硝基化合物还原技术领域。这种硝基还原制备羟胺的方法是采用取代硝基苯和肼反应，通过Raney?Ni催化制备N-苯基羟胺。该方法所用原料便宜易得，反应条件温和，收率较高，选择性好，是一种极具工业化价值的合成方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术，属于有机化学中有机硝基化合物还原
。
技术介绍
苯基羟胺类是一类重要的化合物，它们是许多精细化学品、农药、医药的关键性合成中间体。其通常的制备方法是通过氢转移或加氢还原相应的硝基苯类化合物，以达到制备羟胺的目的。但在这些硝基还原的条件下，生成的羟胺能被迅速地继续还原为胺，并且容易生成偶氮、氢化偶氮和氧化偶氮等副产物，制备反应条件也比较苛刻，加氢还原需要使用危险的高压装置、易燃的氢气、有毒的重金属或有害的化学试剂等。同时，也有一些文献报道微波或生物发酵的方法来制备羟胺，但其不适用于规模化生产。鉴于此，探索一种制备条件温和、制备步骤简单，且选择性高和适合规模化商业生产的制备芳基羟胺类化合物的方法，成为本专利技术需要解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有的方法制备羟胺类化合物副产多，过度还原的缺陷，提供一种经济有效的羟胺的制 备方法。所用原料便宜易得，反应条件温和，收率较高，选择性好，是一种极具工业化价值的合成方法。本专利技术采用的技术方案是:是采用取代硝基苯和肼反应，通过Raney Ni催化制备N-苯基羟胺；其制备过程为:在装有机械搅拌、温度计和导气管的夹套釜中加入取代硝基苯、溶剂，催化剂，相转移催化剂，开启搅拌，升温至0-50°C，开始滴加水合肼，滴加完毕，继续保温1-1Oh,反应完全后将反应液过滤,滤液旋蒸，爸残加入溶剂重结晶，得到N-苯基羟胺。所述取代硝基苯选用邻氯硝基苯、4-甲氧基硝基苯、2-[N_对氯苯基]-3-吡唑氧基]硝基苯、2，5- 二氯硝基苯。所述催化剂为Raney Ni催化剂，催化剂的用量与取代硝基苯的质量比为5_15%。所述相转移催化剂为四丁基溴化铵，相转移催化剂的用量与取代硝基苯的质量比为 0.5-2%ο所述肼的质量浓度50-80%，肼的用量为取代硝基苯摩尔量的1-5倍。所述溶剂为乙醇、异丙醇和1，2- 二氯乙烷中的一种或两种。本专利技术的有益效果是:这种硝基还原制备羟胺的方法是采用取代硝基苯和肼反应，通过Raney Ni催化制备N-苯基羟胺。该方法所用原料便宜易得，反应条件温和，收率较高，选择性好，是一种极具工业化价值的合成方法。【具体实施方式】以下通过实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1 N-(2-氯苯基)羟胺的合成本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硝基还原制备羟胺的方法，其特征是：所述方法是采用取代硝基苯和肼反应，通过Raney?Ni催化制备N?苯基羟胺；其制备过程为：在装有机械搅拌、温度计和导气管的夹套釜中加入取代硝基苯、溶剂，催化剂，相转移催化剂，开启搅拌，升温至0?50℃，开始滴加水合肼，滴加完毕，继续保温1?10h，反应完全后将反应液过滤，滤液旋蒸，釜残加入溶剂重结晶，得到N?苯基羟胺。

【技术特征摘要】
1.一种硝基还原制备羟胺的方法，其特征是:所述方法是采用取代硝基苯和肼反应，通过Raney Ni催化制备N-苯基羟胺；其制备过程为:在装有机械搅拌、温度计和导气管的夹套釜中加入取代硝基苯、溶剂，催化剂，相转移催化剂，开启搅拌，升温至0-50°C，开始滴加水合肼，滴加完毕，继续保温1-1Oh,反应完全后将反应液过滤,滤液旋蒸，爸残加入溶剂重结晶，得到N-苯基羟胺。2.根据权利要求1所述的一种硝基还原制备羟胺的方法，其特征是:所述取代硝基苯选用邻氯硝基苯、4-甲氧基硝基苯、2-[N_对氯苯基]-3-吡唑氧基]硝基苯、2，5-二氯硝基苯。3...

【专利技术属性】
技术研发人员：李雨，王海英，王荣良，于圣慧，李殿虎，
申请(专利权)人：大连九信生物化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：