【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及,属于有机化学领域。
技术介绍
氮杂环化合物是具有环状结构,且环上的原子除碳原子外,还含有氮原子的化合物。氮杂环化合物是重要的有机化合物,广泛应用于医药、农药,材料等领域。浙江凯普化工有限公司最近已将1,4,7-三甲基-1,4,7-三氮杂环壬烷和1,4,7,10-四甲基-1,4,7,10-四氮杂环十二烷作为一种金属离子鳌合剂成功地应用于有机合成。现有的1,4,7-三甲基-1,4,7-三氮杂环壬烷和1,4, 7, 10-四甲基-1,4,7,10-四氮杂环十二烷的合成通常需要先用胺与对甲苯磺酰氯反应生成对甲苯磺酰胺,再经环合、脱磺酰基、甲 基化制备得到。对甲苯磺酰氯价格较高、分子量大,且其在此制备工艺中并不参与氮杂环骨架构建,从而造成此制备工艺原子经济性差,成本较高。因此寻找一种对甲苯磺酰氯的替代原料对制备1,4,7-三甲基-1,4,7-三氮杂环壬烷和1,4,7,10-四甲基-1,4,7,10-四氮杂环十二烷具有重要意义。1983年路易斯安那州立大学的Newkome教授用三乙烯四胺与甲磺酰氯反应生成甲磺酰胺,再与乙醇钠反应生成甲磺酰胺钠盐,用生成的钠盐与6,6’ - 二 _(氯甲基)-2,2’ -联吡啶进行环合反应生成联吡啶氮杂环化合物。此方法虽避免了对甲苯磺酰氯的使用,但是需要先制备甲磺酰胺钠盐后,再进行环合反应,操作较复杂。用甲磺酰氯替代对甲苯磺酰氯制备1,4,7-三甲基-1,4,7-三氮杂环壬烷和1,4,7,10-四甲基-1,4,7,10-四氮杂环十二烷还未有成功例子报道。用甲磺酰氯替代对甲苯磺酰氯,又不需要先合成甲磺酰胺钠盐、再进行环合 ...
【技术保护点】
一种氮杂环的制备方法,其特征是,包括如下步骤:(1)二乙烯三胺或三乙烯四胺与甲磺酰氯反应生成甲磺酰胺;(2)甲磺酰胺与具有如化学式(a)所示结构的化合物在两相反应中,并在90℃至回流条件下,经苄基三乙基胺化合物和15?冠?5复合催化环合得到甲磺酰胺氮杂环,??????????????????????????????????????????????????其中,X代表溴、碘或磺酸酯;(3)将甲磺酰胺氮杂环进行脱甲磺酰基,然后再作甲基化处理。2013101687806100001dest_path_image001.jpg
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:黄建,谭翔晖,周忱,
申请(专利权)人:浙江凯普化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。