一种1,4,7,10-四氮杂十二烷的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种1,4,7,10-四氮杂十二烷的制备方法，其包括：（1）使三亚乙基四胺、N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛在溶剂苯中，温度75~85℃下反应生成双咪唑啉；（2）使所得双咪唑啉与1,2-二溴乙烷在碳酸钾存在下以及溶剂乙醇中反应制得琥珀色半固体状溴盐中间体；（3）使溴盐中间体与氢氧化钠在溶剂水中反应生成1,4,7,10-四氮杂十二烷。本发明专利技术工艺过程简单，操作方便，且目标产品的总收率超过60%，适于工业化规模生产。

【技术实现步骤摘要】
,4,7,10-四氮杂十二烷的制备方法
本专利技术涉及，4，7，10-四氮杂十二烷的制备方法。
技术介绍
I, 4，7，10-四氮杂十二烷；CAS :294-90_6 分子式=C8H2tlN4，分子量172· 28，为白色结晶。1，4，7，10-四氮杂十二烷是合成金属离子的大环螯合剂的前体。目前文献报道的1，4，7，10-四氮杂十二烷的合成方法主要有Stetter法、Richman-Atkins法、Weisman法和乙二醒縮合法四种,其中用缩醒法制备1，4，7,10-四氮杂十二烷，原料易得，条件温和，操作方便，是实验室和生产较为理想的方法。中国专利技术专利公开CN1343203A公开了一种制备式(I)化合物，1，4，7，10-四氮杂十二烷的方法，其采取如下路线权利要求1.，4，7，10-四氮杂十二烷的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤 (1)、双咪唑啉的制备在装有回流冷凝器、温度计、干燥管、搅拌器的反应容器中，加入三亚乙基四胺、N，N-二甲基甲酰胺二甲縮醛、溶剂苯，加热至75 85°C，不断蒸出反应生成的甲醇，回流I. 5 3小时，减压蒸出适量苯，冷却，结晶，过滤，得白色结晶，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1,4,7,10?四氮杂十二烷的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：（1）、双咪唑啉的制备：在装有回流冷凝器、温度计、干燥管、搅拌器的反应容器中，加入三亚乙基四胺、N,N?二甲基甲酰胺二甲縮醛、溶剂苯，加热至75~85℃，不断蒸出反应生成的甲醇，回流1.5~3小时，减压蒸出适量苯，冷却，结晶，过滤，得白色结晶，即为双咪唑啉，其中，三亚乙基四胺与N,N?二甲基甲酰胺二甲縮醛的投料摩尔比为1:2~3；（2）、扩环反应制备溴盐中间体：在装有回流冷凝器、温度计、搅拌器的反应容器中，加入碳酸钾，溶剂乙醇，加热并搅拌，在75~85℃下缓慢滴加步骤（1）所得双咪唑啉、1,2?二溴乙烷和乙醇的混和液...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴健明，
申请(专利权)人：太仓市茜泾化工有限公司，
类型：发明
国别省市：