一种磷酸三异丙酯的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种磷酸三异丙酯的制备工艺，涉及磷酸三异丙酯合成领域，包括反应釜和冷却机构，所述反应釜上端设置有密封盖，所述密封盖上端靠近一侧位置设置有加料管，所述加料管内侧壁之间靠近顶部位置设置有密封阀，所述密封盖上端靠近另一侧位置设置有插管，所述插管内部活动插设有温度计，所述密封盖上端靠近中间位置设置有密封垫，所述密封盖上设置有搅拌机构，所述搅拌机构包括支撑板；本发明专利技术能够通过水浴的方式对反应釜冷却，温度调节较为便捷且温度变化较为稳定，工作人员可以根据药液的量调整搅拌轴底部的位置，便于对药液进行搅拌，且搅拌效果更佳。且搅拌效果更佳。且搅拌效果更佳。

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸三异丙酯的制备工艺


[0001]本专利技术涉及磷酸三异丙酯合成领域，尤其涉及一种磷酸三异丙酯的制备工艺。

技术介绍

[0002]磷酸酯又称正磷酸酯(以与亚磷酸酯相区别)，是磷酸的酯衍生物，属于磷酸衍生物的一类。磷酸酯主要用作含磷农药、神经毒气、难燃液压油、润滑油等。
[0003]磷酸三异丙酯，是不含卤素的磷酸酯阻燃增塑剂，不会两次污染环境；在该磷酸酯品种中属粘度最低、磷含量最高的一种型号。此产品无色透明，相溶性好，既能阻燃又能增塑，在阻燃剂和增塑材料之间起到平衡作用，还能使加工的材料不变本色和自身的物理性能。
[0004]市场上常见的磷酸三异丙酯的制备工艺，大多不便于对反应釜内部的温度进行调节，且温度变化较快，不便于对反应釜内部的药液搅拌，且搅拌效果较差，为此，我们提出一种磷酸三异丙酯的制备工艺。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，而提出的一种磷酸三异丙酯的制备工艺，采用的混合装置可以便于工作人员将环己烷和入三氯化磷充分混合，配成三氯化磷环己烷混合液，并且可以根据工作需要调节反应釜的温度，从而使得合成磷酸三异丙酯更为便捷，可以有效的提高工作效率。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0007]一种磷酸三异丙酯的制备工艺，包括以下步骤：
[0008]步骤S001：将环己烷投入反应釜中，通过冷却机构冷却，并控制温度在0～5℃下抽入三氯化磷，配成三氯化磷环己烷混合液；
[0009]步骤S002：将环己烷、异丙醇、三乙胺投入反应釜中，冷却至0～5℃再滴加三氯化磷环己烷混合液；0～5℃下保温反应6～8小时；
[0010]步骤S003：加水水解，用5％纯碱水溶液洗一次，再用水洗两次，元明粉脱水后，蒸出溶剂环己烷，得粗品；
[0011]步骤S004：粗品进行高真空精溜，收集正沸物，分析合格后，混批包装即为成品。
[0012]进一步的，步骤S001中环己烷与三氯化磷的投料重量比为：(7～7.1)：1；步骤S002中环己烷、异丙醇、三乙胺的投料重量比为：(5.2～5.4)：1：(1.8～1.9)。
[0013]进一步的，所述反应釜上端设置有密封盖，所述密封盖上端靠近一侧位置设置有加料管，所述加料管内侧壁之间靠近顶部位置设置有密封阀，所述密封盖上端靠近另一侧位置设置有插管，所述插管内部活动插设有温度计，所述密封盖上端靠近中间位置设置有密封垫，所述密封盖上设置有搅拌机构。
[0014]进一步的，所述搅拌机构包括支撑板，所述支撑板上端开设有活动槽，所述活动槽内侧壁靠近顶部位置开设有凹槽，所述凹槽内侧壁之间设置有齿轮，所述活动槽内部活动
设置有支板，所述支板靠近齿轮一侧等距开设有若干组齿槽，两组所述支撑板之间贯穿设置有转轴，所述转轴两端均螺纹连接设置有固定螺母，四组所述支板上端设置有承载板，所述承载板上端设置有电机，所述承载板底端靠近中间位置设置有搅拌轴。
[0015]进一步的，所述支板通过齿槽配合齿轮设置在活动槽内部，所述转轴一端穿过凹槽内侧壁并贯穿齿轮设置，所述搅拌轴一端穿过密封垫和密封盖活动设置在反应釜内部，所述搅拌轴顶部穿过承载板与电机的输出轴固定连接。
[0016]进一步的，所述冷却机构包括冷却箱，所述冷却箱外侧壁设置有保温垫，所述冷却箱侧壁中开设有空腔，所述冷却箱一侧设置有空气罐和液氮罐。
[0017]进一步的，所述空气罐和液氮罐均通过气管与空腔相连，所述冷却箱内部填充有水，所述冷却箱顶部开设有与空腔相连通的泄压阀。
[0018]进一步的，所述插管和加料管底部均贯穿密封盖活动设置在反应釜内部，所述密封盖和反应釜之间螺纹连接。
[0019]相比于现有技术，本专利技术的有益效果在于：
[0020]1、将反应釜放置在冷却箱内部，并向冷却箱内部添加水，通过液氮罐和气管向空腔内部添加液氮，液氮气化时会吸收热量使冷却箱侧壁温度降低，进而使水温下降，温度较低的水会对反应釜冷却使其内部的环乙烷温度降低，通过温度计观察反应釜内部温度变化，当温度较低时，停止添加液氮并打开泄压阀，将空气罐内部的空气通入空腔内部，将空腔内部的氮气排出从而稀释氮气的浓度，使得水温缓慢升高，其中保温垫可以起到很好的保温效果避免温度散失，便于工作人员调节反应釜内部的温度，且温度变化较为稳定。
[0021]2、通过转轴使凹槽内部的齿轮旋转，此时支板通过齿槽逐渐移动至活动槽内部，从而使承载板向靠近支撑板位置移动，带动搅拌轴底部移动至反应釜内部药液的中部位置，之后通过电机使搅拌轴旋转对药液搅拌，工作人员可以根据药液的量调整搅拌轴底部的位置，便于对药液进行搅拌，且搅拌效果更佳。
附图说明
[0022]附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。
[0023]图1为本专利技术提出的一种磷酸三异丙酯的制备工艺的整体结构示意图；
[0024]图2为本专利技术提出的一种磷酸三异丙酯的制备工艺的密封盖和搅拌机构的结构示意图；
[0025]图3为本专利技术提出的一种磷酸三异丙酯的制备工艺图2中A处放大图；
[0026]图4为本专利技术提出的一种磷酸三异丙酯的制备工艺的冷却箱的结构示意图；
[0027]图5为本专利技术的磷酸三异丙酯的制备工艺流程图。
[0028]图中：1、反应釜；2、密封盖；3、加料管；4、密封阀；5、插管；6、温度计；7、密封垫；8、搅拌机构；9、支撑板；10、活动槽；11、凹槽；12、齿轮；13、转轴；14、固定螺母；15、支板；16、齿槽；17、电机；18、搅拌轴；19、冷却机构；20、冷却箱；21、保温垫；22、空腔；23、空气罐；24、液氮罐；25、承载板。
具体实施方式
[0029]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0030]在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“端”、“靠近”、“侧”、“顶”、“中间”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。
[0031]实施例1
[0032]请参阅图1和4，本专利技术提供一种技术方案：一种磷酸三异丙酯的制备工艺，包括反应釜1和冷却机构19，反应釜1上端设置有密封盖2，密封盖2上端靠近一侧位置设置有加料管3，加料管3内侧壁之间靠近顶部位置设置有密封阀4，密封盖2上端靠近另一侧位置设置有插管5，插管5内部活动插设有温度计6，密封盖2上端靠近中间位置设置有密封垫7，密封盖2上设置有搅拌机构8。
[0033]请参阅图4，冷却机构19包括冷却箱20，冷却箱20外侧壁设置有保温垫21，冷却本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷酸三异丙酯的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤S001：将环己烷投入反应釜(1)中，通过冷却机构(19)冷却，并控制温度在0～5℃下抽入三氯化磷，配成三氯化磷环己烷混合液；步骤S002：将环己烷、异丙醇、三乙胺投入反应釜(1)中，冷却至0～5℃再滴加三氯化磷环己烷混合液；0～5℃下保温反应6～8小时；步骤S003：加水水解，用5％纯碱水溶液洗一次，再用水洗两次，元明粉脱水后，蒸出溶剂环己烷，得粗品；步骤S004：粗品进行高真空精溜，收集正沸物，分析合格后，混批包装即为成品。2.根据权利要求1所述的一种磷酸三异丙酯的制备工艺，其特征在于，步骤S001中环己烷与三氯化磷的投料重量比为：(7～7.1)：1；步骤S002中环己烷、异丙醇、三乙胺的投料重量比为：(5.2～5.4)：1：(1.8～1.9)。3.根据权利要求1所述的一种磷酸三异丙酯的制备工艺，其特征在于，所述反应釜(1)上设有一插管(5)，所述插管(5)内部活动插设有温度计(6)，所述反应釜(1)的密封盖(2)上端靠近中间位置设置有密封垫(7)，所述密封盖(2)上设置有贯穿其的搅拌机构(8)。4.根据权利要求3所述的一种磷酸三异丙酯的制备工艺，其特征在于，所述搅拌机构(8)包括支撑板(9)，所述支撑板(9)上端开设有活动槽(10)，所述活动槽(10)内侧壁靠近顶部位置开设有凹槽(11)，所述凹槽(11)内侧壁之间设置有齿轮(12)，所述活动槽(10)内部活动设置有支板(15)，两组所述支撑板(9)之间贯穿设置有转轴(13)，四组所述支板(15)上端设置有承载板(25)，所述承载板(25)上端设置有电机(17)，所述承载板(25)底端靠近中间位置设置有搅拌轴(18)。5.根据权利要求4...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦正浩，
申请(专利权)人：太仓市茜泾化工有限公司，
类型：发明
国别省市：