一种3-异丁基戊二酰亚胺的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种3

【技术实现步骤摘要】
一种3
‑
异丁基戊二酰亚胺的制备工艺


[0001]本专利技术涉及3
‑
异丁基戊二酰亚胺制备
，尤其涉及一种3
‑
异丁基戊二酰亚胺的制备工艺。

技术介绍

[0002]3‑
异丁基戊二酰亚胺常作为普瑞巴林的起始原料，而普瑞巴林是一种新型γ
‑
氨基丁酸(GABA)受体激动剂，用于治疗神经性疼痛、局部发作性癫痫和焦虑症。作为新型精神病治疗药物，普瑞巴林具有起效快、副作用小等优点，具有广阔的市场开发前景；现有技术的3
‑
异丁基戊二酰亚胺制备方法收率低，生产成本高。

技术实现思路

[0003]本专利技术解决的问题在于提供一种3
‑
异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，为了解决上述技术问题，本专利技术采用了如下技术方案：
[0004]一种3
‑
异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，该制备工艺的具体操作步骤如下：
[0005]步骤一：在2000ml反应瓶中投入戊二酸和尿素，升温搅拌，并保温反应5.5
‑
6.5小时；
[0006]步骤二：反应结束，冷却降温，加入甲苯，再加水，冷却到0℃，抽滤，用适量水洗，获得亚胺湿品；
[0007]步骤三：将亚胺湿品投入1000ml反应瓶中，加甲醇，加热至50℃使全溶后，趁热过滤，滤液冷却至0℃结晶，抽滤，干燥得产品。
[0008]优选的，步骤一中戊二酸和尿素的用量比为400g：200g。
[0009]优选的，步骤二中甲苯和水的用量比为800ml：700ml。
[0010]优选的，步骤三中的甲醇用量为500ml。
[0011]优选的，步骤一所述升温搅拌具体操作为：
[0012]升温到75
‑
85℃开始搅拌，继续升温，温度升到150
‑
160℃。
[0013]优选的，步骤二所述冷却降温到105
‑
115℃。
[0014]3‑
异丁基戊二酰亚胺反应方程式如下：
[0015][0016]本专利技术的有益效果是：本专利技术提供3
‑
异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，其中获得在中间常务的亚胺湿品收率为96％，且含量大于98％，最终产品收率90.7％，含量≥99％，本专利技术的制备方法周期短，制备简单且成本较低。
具体实施方式
[0017]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0018]下面给出具体实施例。
[0019]实施例一
[0020]一种3
‑
异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，该制备工艺的具体操作步骤如下：
[0021]步骤一：在2000ml反应瓶中投入戊二酸400g和尿素200g，升温到75℃开始搅拌，继续升温，温度升到150℃，并保温反应5.5小时；
[0022]步骤二：反应结束，冷却降温到105℃，加入甲苯800ml，再加水700ml，冷却到0℃，抽滤，用适量水洗，获得亚胺湿品；
[0023]步骤三：将亚胺湿品投入1000ml反应瓶中，加甲醇500ml，加热至50℃使全溶后，趁热过滤，滤液冷却至0℃结晶，抽滤，干燥得产品。
[0024]其中步骤二中获得的亚胺湿品收率为95％，且含量大于97％；
[0025]步骤二中获得的产品收率90％，含量≥98％
[0026]实施例二
[0027]一种3
‑
异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，该制备工艺的具体操作步骤如下：
[0028]步骤一：在2000ml反应瓶中投入戊二酸400g和尿素200g，升温到80℃开始搅拌，继续升温，温度升到155℃，并保温反应6小时；
[0029]步骤二：反应结束，冷却降温到110℃，加入甲苯800ml，再加水700ml，冷却到0℃，抽滤，用适量水洗，获得亚胺湿品；
[0030]步骤三：将亚胺湿品投入1000ml反应瓶中，加甲醇500ml，加热至50℃使全溶后，趁热过滤，滤液冷却至0℃结晶，抽滤，干燥得产品。
[0031]其中步骤二中获得的亚胺湿品收率为96％，且含量大于98％；
[0032]步骤二中获得的产品收率90.7％，含量≥99％。
[0033]实施例三
[0034]一种3
‑
异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，该制备工艺的具体操作步骤如下：
[0035]步骤一：在2000ml反应瓶中投入戊二酸400g和尿素200g，升温到85℃开始搅拌，继续升温，温度升到160℃，并保温反应6.5小时；
[0036]步骤二：反应结束，冷却降温到115℃，加入甲苯800ml，再加水700ml，冷却到0℃，抽滤，用适量水洗，获得亚胺湿品；
[0037]步骤三：将亚胺湿品投入1000ml反应瓶中，加甲醇500ml，加热至50℃使全溶后，趁热过滤，滤液冷却至0℃结晶，抽滤，干燥得产品。
[0038]其中步骤二中获得的亚胺湿品收率为96％，且含量大于98％；
[0039]步骤二中获得的产品收率90.7％，含量≥99％。
[0040]以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3
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异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，其特征在于，该制备工艺的具体操作步骤如下：步骤一：在2000ml反应瓶中投入戊二酸和尿素，升温搅拌，并保温反应5.5
‑
6.5小时；步骤二：反应结束，冷却降温，加入甲苯，再加水，冷却到0℃，抽滤，用适量水洗，获得亚胺湿品；步骤三：将亚胺湿品投入1000ml反应瓶中，加甲醇，加热至50℃使全溶后，趁热过滤，滤液冷却至0℃结晶，抽滤，干燥得产品。2.根据权利要求1所述的一种3
‑
异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，其特征在于，步骤一中戊二酸和尿素的用量比为400g：200g。3.根据权利要求1所述的一种3
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异...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦正浩，
申请(专利权)人：太仓市茜泾化工有限公司，
类型：发明
国别省市：