从荧光增白剂合成液中分离回收磷酸二乙酯钠盐的方法技术

本发明专利技术提供一种从荧光增白剂合成液中分离回收磷酸二乙酯钠盐的方法，包括以下步骤：S1、将荧光增白剂合成液蒸馏，回收溶剂，得到浓缩物A1；S2、向浓缩物A1中加入热水，溶解均匀后冷却至室温，过滤得到固相B1和液相C1；S3、将液相C1蒸馏，得到浓缩物A2，过滤得到固相B2和液相C2；S4、将液相C2继续蒸馏得到浓缩物A3，然后在搅拌回流下分批加入醇类溶剂，溶解均匀后冷却至室温，过滤得到固相B3和液相C3；S5、将液相C3蒸馏得到浓缩物A4，冷却后粉碎得到磷酸二乙酯钠盐。该方法提高了磷酸二乙酯钠盐的品质及收率，解决目前磷酸二乙酯钠盐回收困难，能耗高，收率低，品质差等问题。品质差等问题。品质差等问题。

【技术实现步骤摘要】
从荧光增白剂合成液中分离回收磷酸二乙酯钠盐的方法


[0001]本专利技术涉及荧光增白剂生产副产物回收
，具体涉及一种从荧光增白剂合成液中分离回收磷酸二乙酯钠盐的方法。

技术介绍

[0002]荧光增白剂4,4
′‑
双
‑
(2
‑
磺酸钠苯乙烯基)联苯，简称CBW，起初由瑞士汽巴
‑
嘉基(现汽巴精化)公司在20世纪60年代末开发成功，其工艺先通过联苯苄基化反应，再与亚磷酸酯酯化，然后与邻磺酸钠苯甲醛缩合而成。每生成一分子CBW，同时生成两分子磷酸二乙酯钠盐。目前国内大部分企业采用上述工艺，工艺调整基本是更换溶剂和催化剂，然而CBW生产过程中的副产物磷酸二乙酯钠盐的回收利用成为企业治理废渣，提升经济效益的重要难题。
[0003]目前，对于CBW合成液中的磷酸二乙酯钠盐的处理回收，未见相关资料报道。而传统处理方法仅通过单纯采用蒸馏方法，固液分离，存在物料粘度大、体系中各组分物性较相近以及磷酸二乙酯钠盐的回收率和纯度低等问题，制约了磷酸二乙酯钠盐的进一步开发利用，且影响到企业大规模处理回收磷酸二乙酯钠盐的工作。
[0004]另外，CBW合成液中的磷酸二乙酯钠盐，若得不到有效的回收利用，既浪费大量的有机磷资源，同时排入废水中，产生高的COD废水，增加废水的处理难度，不利于企业环保绿色生产，严重制约荧光增白剂企业的可持续健康稳定发展。因此，有必要提出一种从荧光增白剂合成液中分离回收磷酸二乙酯钠盐的方法，有效解决CBW反应液中磷酸二乙酯钠盐的回收，减少废物排放，为磷酸酯盐的深度开发利用提供物质保障，对于增白剂行业，尤其工艺中有磷酸二乙酯钠盐产生的企业都有积极的指导意义，对企业的长远发展具有重要的意义。

技术实现思路

[0005]为解决上述技术问题，本专利技术的目的是为了实现在荧光增白剂生产过程中，降低废渣的排放量，提高副产物经济效益，降低生产成本，而提出一种从荧光增白剂合成液中分离回收磷酸二乙酯钠盐的方法。
[0006]为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下。
[0007]一种从荧光增白剂合成液中分离回收磷酸二乙酯钠盐的方法，包括以下步骤：
[0008]S1、将荧光增白剂合成液蒸馏，回收溶剂，得到浓缩物A1；
[0009]S2、向浓缩物A1中加入温度不低于60℃的热水，溶解均匀后冷却至室温，过滤，得到固相B1和液相C1；
[0010]S3、将液相C1蒸馏，得到浓缩物A2，过滤，得到固相B2和液相C2；
[0011]S4、将液相C2继续蒸馏，得到浓缩物A3，然后在搅拌回流下分批加入醇类溶剂，溶解均匀后冷却至室温，过滤，得到固相B3和液相C3；
[0012]S5、将液相C3蒸馏，得到浓缩物A4，冷却后粉碎，得到磷酸二乙酯钠盐。
[0013]进一步，S1中，所述浓缩物A1中的溶剂残留量为<5％。
[0014]进一步，S2中，浓缩物A1与热水的质量比为1：1～2。
[0015]进一步，S2中，加入的热水为去离子水或反渗透水；热水的温度在60～80℃。
[0016]进一步，S3中，浓缩物A2与液相C1的质量比1：3～5。
[0017]进一步，S4中，所述浓缩物A3中的溶剂残留量为18％～23％。此处的溶剂主要是水。而水量过大，水溶性杂质过多将会影响产品品质；水量过小，将会降低产品的回收率。因此，选择浓缩物A3中的溶剂残留量在18％～23％。另外，磷酸二乙酯钠盐具有很好的水溶性，在醇类中也有一定的溶解性，但溶解度相对于水较小。而水与醇类溶剂具有互溶性，因此，在浓缩物A3中加入醇类溶剂，在一定的水/醇体积比条件下，能够使部分的水溶性物质(如CBW等)析出，提高磷酸二乙酯钠盐的纯度。
[0018]进一步，S4中，浓缩物A3与醇类溶剂的质量比为1：1～3；所述醇类溶剂是乙醇、1,3
‑
丁二醇、异丙醇中的任意一种。
[0019]进一步，S5中，浓缩物A4中的溶剂残留量为<3％。
[0020]进一步，S5中还包括浓缩物A4趁热倒出，趁热倒出的温度控制在不低于90～100℃，冷却采用常温水冷或常温空气冷却。
[0021]在本说明书中，所述的溶剂残留量是指浓缩之后浓缩物中的溶剂质量相对于浓缩物质量的百分比。
[0022]本专利技术的有益效果：
[0023]1、本专利技术是在没有系统回收副产物磷酸二乙酯钠盐工艺的情况下，综合设计并实验取得，首先荧光增白剂CBW合成液，趁热减压蒸馏，将溶剂的残留控制在5％以下，然后加入釜残质量的1～2倍热纯水，溶解，冷却降温，过滤，滤饼精制干燥得CBW半成品，滤液蒸馏去水，水分残留控制在20％左右，稍降温，分批加入该釜残质量的1～3倍醇类溶剂，溶解均匀，冷却降温，离心过滤，滤液蒸馏回收醇类，醇类的残留量控制在3％以下，趁热放出，冷却降温，粉碎即得白色磷酸二乙酯钠盐。经本专利技术的方法处理后，磷酸二乙酯钠盐的排放量明显减少，进一步降低废渣的处理量；同时二次回收的增白剂CBW提高了其收率，降低了生产成本，增加了企业经济效益。该方法解决了目前磷酸二乙酯钠盐回收困难，能耗高，收率低，品质差等问题。
[0024]2、本专利技术适用于荧光增白剂生产中副产物磷酸二乙酯钠盐的回收，尤其适用于荧光增白剂CBW生产过程的磷酸二乙酯钠盐的回收，与现有处理状况相比，回收简单，能耗较低，磷酸二乙酯钠盐的回收率不小于80％，品质不小于90％，满足其下一步的深度开发利用。
[0025]3、本专利技术的方法简化了磷酸二乙酯钠盐回收工艺，提高了其品质及收率，降低了生产成本，为其后续开发利用创造了条件。
附图说明
[0026]图1是本专利技术提供的从荧光增白剂合成液中分离回收磷酸二乙酯钠盐的方法的工艺流程框图。
具体实施方式
[0027]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0028]基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0029]本专利技术实施例中，蒸馏时减压真空度不低于0.09MPa，热源为水蒸气或导热油等，热源温度80～200℃，蒸馏设备可以是三口烧瓶、带有搅拌内外加热的不锈钢或搪瓷釜、旋转蒸发器、mvr蒸发器、刮板蒸发器等，真空泵选择水循环真空泵、真空油泵或罗茨真空泵等。
[0030]溶剂残留量检测采用计重法或差量法或HPLC取样分析法。
[0031]物料的冷却采用常温水或冷冻水，温度0～30℃。
[0032]过滤设备采用布氏漏斗、板框压滤机、真空过滤机或离心机等。嵌入式板框压滤机中的滤饼固含量的质量控制≥60％；离心机为封闭吊带式离心机，滤饼固含量的质量控制≥80％。
[0033]本专利技术实施例中，所采用的材料及设备，如无特殊本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从荧光增白剂合成液中分离回收磷酸二乙酯钠盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将荧光增白剂合成液蒸馏，回收溶剂，得到浓缩物A1；S2、向浓缩物A1中加入温度不低于60℃的热水，溶解均匀后冷却至室温，过滤，得到固相B1和液相C1；S3、将液相C1蒸馏，得到浓缩物A2，过滤，得到固相B2和液相C2；S4、将液相C2继续蒸馏，得到浓缩物A3，然后在搅拌回流下分批加入醇类溶剂，溶解均匀后冷却至室温，过滤，得到固相B3和液相C3；S5、将液相C3蒸馏，得到浓缩物A4，冷却后粉碎，得到磷酸二乙酯钠盐。2.根据权利要求1所述的从荧光增白剂合成液中分离回收磷酸二乙酯钠盐的方法，其特征在于，S1中，所述浓缩物A1中的溶剂残留量为<5％。3.根据权利要求1所述的从荧光增白剂合成液中分离回收磷酸二乙酯钠盐的方法，其特征在于，S2中，浓缩物A1与热水的质量比为1：...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑阿龙，沈寒晰，成西涛，张金峰，郭鹏涛，南蓉，孟璐，
申请(专利权)人：陕西省石油化工研究设计院，
类型：发明
国别省市：