一种高纯度二氧化碲粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度二氧化碲粉体的制备方法，具体包括如下步骤：将原料碲粉细磨至粒径≤150μm；硝酸氧化：将浓度为66~67%的浓硝酸加入反应釜中，加热至温度55～65℃，加入步骤（1）的碲粉后，在70～80℃恒温下，搅拌2～3小时至反应完全；调节pH值：待温度降至≤50℃，加入氨水溶液进行加速沉淀后，分离上清液和物料沉淀，用去离子水洗涤得到的物料至洗涤液的 pH值为7；脱水和煅烧：控制物料温度为200℃进行烘干2～3小时，再控制温度为600~650℃，煅烧3～3.5小时，即得高纯二氧化碲粉体；磨粉和筛分，解决现有的步骤复杂、所用化学试剂较多，能耗高以及效率较低的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工
，具体而言，涉及一种高纯度二氧化碲粉体的制备方法。
技术介绍
现有二氧化碲是重要的稀有化工原料，目前工业上二氧化碲的制备方法,但都存在着工艺步骤复杂,能耗大,对学试剂原料使用浪费,副产物多,对环境有污染的缺点。中国专利申请201210412763.8中介绍二氧化碲提纯方法，包括碱浸、中和、水洗、烘干等步骤，而且还需要在碱浸和碱浸过滤液中和的过程中加入除杂剂，不仅工艺复杂，而且试剂使用多，不方便工业生产，也不利于环境保护。现有的高纯二氧化碲分体的制备方法、采用浓硝酸或含有浓硝酸的混合酸使单质Te氧化为二氧化碲初料，然后用浓盐酸将其转化为四氯化碲，滤除未反应的单质Te，再用碱与其反应过滤、烘干得到纯的二氧化碲粉料，后面还要将二氧化碲粉料再次清洗、烘干、煅烧去除低熔点杂质猜得到高纯二氧化碲粉体。传统二氧化碲制备方法，单质Te和硝酸、双氧水反应，二氧化碲粉体中都会包裹单质Te，降低产品纯度，而不得不增加盐酸反应生成四氯化碲，滤除不反应的单质Te，然后用碱中和生产二氧化碲。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高纯度二氧化碲粉体的制备方法以达到步骤减少、所用化学试剂减少，能耗降低、效率得以提高，其工艺流程简化、设备简单、有利于工业化生产以及环境保护的目的，已解决上述所提到的问题。为实现本专利技术目的，采用的技术方案为：一种高纯度二氧化碲粉体的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）将原料碲粉细磨至粒径≤150μm；（2）硝酸氧化：将浓度为66~67%的浓硝酸加入反应釜中，加热至温度55～65℃，加入步骤（1）的碲粉后，在70～80℃恒温下，搅拌2～3小时至反应完全；（3）调节pH值：待温度降至≤50℃，加入氨水溶液进行加速沉淀后，分离上清液和物料沉淀，用去离子水洗涤得到的物料至洗涤液的pH值为7；（4）脱水和煅烧：控制物料温度为200℃进行烘干2～3小时，再控制温度为600~650℃，煅烧3～3.5小时，即得高纯二氧化碲粉体；（5）磨粉和筛分。进一步地，所述步骤（3）中所述上清液通过虹吸法吸出。进一步地，所述步骤（2）的原料碲粉投料速度是90～150g/min。进一步地，所述步骤（3）所述的氨水溶液为质量百分比浓度为28%。采用本专利技术具有如下优点：1、本专利技术先将碲粉磨细，再与浓硝酸反应，能够提高原料间的接触面积，反应生成的二氧化碲不会包裹Te单质，减少了杂质的存在，也就减少了使用浓盐酸将Te单质转化为四氯化碲，然后再用碱中和的步骤，大大简化了生产工艺，也提高了产品的纯度。2、本专利技术将碲粉与特定高浓度的硝酸在特定温度范围内反应，直接生成了二氧化碲沉淀物及碱式硝酸盐结晶体Te2O3（OH）NO3，反应后只需要脱水煅烧，即可得到高纯度的二氧化碲，简化生产工艺，有利于工业化生产以及环境保护，产品纯度达3N或4N级别。具体实施方式下面通过具体的实施例子对本专利技术做进一步的详细描述。具体实施例1在500L的钛反应釜中，加入66%工业硝酸350L、加热至反应釜温度为55℃，以150g/min投入研磨的原料碲粉100kg，原料碲粉的粒径为的粒径为150μm，酸不溶物质量分数0.05%，硒质量分数0.05%，其他杂质总和0.05%，投料完毕后，继续在70℃下恒温搅拌2小时，停止搅拌和加热，待温度降低到50℃，加入质量百分比浓度为28%的氨水溶液进行加速沉淀后，虹吸将上清液吸出，用去离子水100L洗涤沉淀，洗涤液测量得到pH值为7，停止洗涤，将物料放置于煅烧盘上，炉温200℃，恒温2小时，待水分烘干后，在600℃恒温煅烧3小时，将煅烧后的二氧化碲装入磨粉机，磨粉完后用200目不锈钢震动筛进行筛分。得到高纯二氧化碲粉末的粒径为约75～150μm（100目～200目），纯度为3N（Te的质量分数≥99.96%）级别，晶体的尺寸均匀，纯度高。具体实施例2在500升的钛反应釜中，加入67%工业硝酸300L、加热至反应釜温度为65℃，以120g/min投入研磨的原料碲粉80kg，原料碲粉的粒径为的粒径为150μm，酸不溶物质量分数0.02%，硒质量分数0.03%，其他杂质总和0.04%，投料完毕后，继续在80℃下恒温搅拌2.5小时，停止搅拌和加热，待温度降低到48℃，加入质量百分比浓度为28%的氨水溶液进行加速沉淀后，将上清液用导管排出，用去离子水80L洗涤沉淀，调节pH值为7，停止洗涤，将物料放置于煅烧盘上，炉温200℃，恒温3小时，待水分烘干后，在650℃恒温煅烧3.5小时，将煅烧后的二氧化碲装入磨粉机，磨粉完后用200目不锈钢震动筛进行筛分。得到高纯二氧化碲粉末的粒径为约75～150μm（100目～200目），纯度为3N（Te的质量分数≥99.96%）级别，晶体的尺寸均匀，纯度高。以上所述仅为本专利技术的优选实施例而已，并不用于限制本专利技术，对于本领域的技术人员来说，本专利技术可以有各种更改和变化。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度二氧化碲粉体的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）将原料碲粉细磨至粒径≤150μm；（2）硝酸氧化 ：将浓度为66~67%的浓硝酸加入反应釜中，加热至温度55～65℃，加入步骤（1）的碲粉后，在70～80℃恒温下，搅拌2～3小时至反应完全；（3）调节pH值 ：待温度降至≤50℃，加入氨水溶液进行加速沉淀后，分离上清液和物料沉淀，用去离子水洗涤得到的物料至洗涤液的 pH值为7；（4）脱水和煅烧 ：控制物料温度为200℃进行烘干2～3小时，再控制温度为600~650℃，煅烧3～3.5小时，即得高纯二氧化碲粉体；（5）磨粉和筛分。

【技术特征摘要】
2016.09.13 CN 20161082315201.一种高纯度二氧化碲粉体的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）将原料碲粉细磨至粒径≤150μm；（2）硝酸氧化：将浓度为66~67%的浓硝酸加入反应釜中，加热至温度55～65℃，加入步骤（1）的碲粉后，在70～80℃恒温下，搅拌2～3小时至反应完全；（3）调节pH值：待温度降至≤50℃，加入氨水溶液进行加速沉淀后，分离上清液和物料沉淀，用去离子水洗涤得到的物料至洗涤液的pH值为7；...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭春雨，陈俊，陈云博，于平，于清炎，干大强，
申请(专利权)人：乐山凯亚达光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51