【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一类医药和农药重要中间体2-取代-4，6- 二烷氧基嘧啶的合成方法和生产工艺，本专利技术的方式是以丙二腈为原料，采用特殊溶剂，在特定催化剂作用下，经过亚胺化、醇解得到六烷氧基丙烷，该中间体与脲/硫脲/胍进行亲核加成完成嘧啶环骨架的构建，再经过消除、芳香化重排得到目标系列化合物2-取代-4，6-二烷氧基嘧啶，产品纯度大于99%，总收率55%以上，本专利技术的合成方法具有原料廉价易得，所有的步骤无苛刻条件，操作步骤流畅安全，对环境友好，产品纯度高，生产成本较低的特点，适合应用于工业生产。
技术介绍
嘧啶类化合物是一类重要的生物活性物质，随着该系列农药和医药的深入开发，它被广泛用作杀虫剂、除草剂、杀菌剂和医药中间体而倍受人们的关注。2-取代-4，6-二烷氧基嘧啶是这种嘧啶类化合物的优秀代表之一，是合成磺酰脲类、嘧啶磺草胺类等除草剂的重要中间体，后者正是当今世界农药市场除草剂的主要品种。目前国外农药大公司如杜邦、拜耳，国内的相关原药生产企业都在中国采购关键中间体来进行生产加工和最后的原药合成，因此2-取代-4，6-二烷氧基嘧啶的市场需求非常旺盛，仅其中的一种化合物2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶(ADMP)的年需求量就在4000 6000吨，而整体的市场前景和经济效益显而易见。因此，开发一种通用的制备2-取代-4，6- 二烷氧基嘧啶的新型工艺，不仅具有显著的创新意义和科研价值，后续还能带来极为可观的产业利润回报。目前关于2-取代-4，6-二烷氧基嘧啶的合成报道有很多，以2-氨基-4，6_ 二甲氧基嘧啶(ADMP)为例，相关文献的要点主要集中于反应条...
【技术保护点】
要求保护一种通用的2?取代?4,6?二烷氧基嘧啶的合成新工艺，反应如下：其中，X=OH,SH,NH2，R=CH3,C2H5所述方法包括以下三个步骤：步骤一：在温度为?15～45℃的条件下，向丙二腈/烷基醇/有机溶剂?1的混合液中加入催化剂Cat?1，然后通入干燥的氯化氢气体，保持0.1～0.5MPa压力，搅拌4～10小时，停止反应，脱气，然后过滤，滤饼烘干得二烷基氧基丙二脒盐酸盐；步骤二：室温条件下，将二烷基氧基丙二脒盐酸盐和烷基醇(无水处理)混匀，控制体系温度为25～60℃，pH为2～6，持续反应24～40小时，降至室温，过滤脱溶，浓缩液加入有机萃取剂提取，再用碱水、饱和食盐水依次洗涤，有机相干燥后过滤脱溶，得中间体六烷氧基丙烷；步骤三：室温条件下，向六烷氧基丙烷、脲/硫脲/胍和有机溶剂?2的混合液中加入催化剂Cat?2和碱，加热至50～80℃，保温反应3～6小时，继续升温至70～120℃，保温反应5～8小时，降至室温，反应液用饱和食盐水洗涤，分液，有机相干燥后过滤脱溶，得到粗品，可进一步重结晶提纯，得到2?取代?4,6?二烷氧基嘧啶的精品。
【技术特征摘要】
1.要求保护一种通用的2-取代-4，6-二烷氧基嘧啶的合成新工艺，反应如下:2.根据权利要求1的方法，其特征在于所述步骤一中，有机溶剂-1可为乙酸乙酯、乙酸甲酯、氯仿、1，2-二氯乙烷、甲基叔丁醚、1，4-二氧六环等中的一种，或两种及两种以上的混合溶剂，用量为丙二腈质量数的3 5倍；催化剂Cat-1可为DCC、CaO, CoCl2, TiCl4,ZrCl4, ZrO2,Bi (NO3) 3，用量为丙二腈质量数的0.5 1.0% ;反应可在-15 45°C的温度范围内进行。3.根据权利要求2的方法，其特征在于有机溶剂一I为乙酸乙酯；催化剂Cat-1为TiCl4 ;反应在25 35°C的温度范围内进行。4.根据权利要求1的方法，其特征在于所述步骤二中，反应可在25 60°C的温度范围内进行；反应可在2 6的pH范围内进行；有机萃取剂可为乙醚、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、甲苯；后处理萃取步骤可为常温(25°C )...
【专利技术属性】
技术研发人员：凌云，吴清来，李永芳，薛均，陈立柱，
申请(专利权)人：北京英力精化技术发展有限公司，湖北汇达科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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