The invention discloses a method for the synthesis of N, N two methyl two glycol amine, which comprises the following steps: two glycol amine to join in the container and paraformaldehyde, then under stirring condition adding formic acid, wherein two glycol amine: paraformaldehyde: formic acid molar ratio of 1:2 to 3:2 ~ 3, the reaction temperature is 50 to 110 DEG C, the reaction time is 1 to 2 hours; after the reaction, distilled out of reaction water, reaction liquid; adding alcohol ester exchange reaction in the reaction liquid, so after impurity removal from the reaction solution; the resulting after impurity removal the reaction liquid is vacuum distilled and separated from alcohols and N, N two methyl two glycol amine alcohols can be recycled.
【技术实现步骤摘要】
N,N-二甲基二甘醇胺的合成法
本专利技术涉及一种有机化合物的合成方法,即N,N-二甲基二甘醇胺的合成及杂质的除去方法。
技术介绍
N,N-二甲基二甘醇胺(简称:DMAEE),其结构式如S-1所示,是一类重要的有机化工中间体,更是一种聚氨酯泡沫合成的发泡催化剂,适用于聚氨酯硬泡、半硬泡等,主要应用于包装泡沫。作为杂质的N,N-二甲基二甘醇胺甲酸酯为S-1的甲酸酯,结构式如S-2所示。综合文献报道,目前N,N-二甲基二甘醇胺的制备主要采用以下方法:1)、环氧乙烷法:有文献报道以二甲胺与环氧乙烷反应生成DMAEE;二甲基乙醇胺和环氧乙烷反应生成DMAEE;该法二甲胺气味大,环氧乙烷易燃易爆,不易储存。2)、二甘醇法:US172430报道了一种以二甘醇和二甲胺为原料,经固定床催化反应生成DMAEE,同时联产BDMAEE,该工艺设备要求高,催化剂研发技术难度大,二甲胺气味大。3)、二甘醇胺法HG9701207报道了一种以二甘醇胺、甲醛为原料,在贵金属催化剂的作用下加氢还原反应生成DMAEE,收率可达100%。存在氢气的使用要求非常高,设备要求高等缺陷。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种工艺简洁、原料来源广泛、设备要求简单的N,N-二甲基二甘醇胺(DMAEE)的合成法。为了解决上述技术问题,本专利技术提供一种N,N-二甲基二甘醇胺的合成法,包括以下步骤:1)、合成:在容器(例如为三口烧瓶)中先加入二甘醇胺和多聚甲醛,然后于搅拌条件下滴加甲酸,所述二甘醇胺:多聚甲醛:甲酸的摩尔比为1:2~3:2~3(最佳为1:2:2),反应温度为50~110℃,反应时间 ...
【技术保护点】
N,N‑二甲基二甘醇胺的合成法,其特征是包括以下步骤:1)、合成:在容器中先加入二甘醇胺和多聚甲醛,然后于搅拌条件下滴加甲酸,所述二甘醇胺:多聚甲醛:甲酸的摩尔比为1:2~3:2~3,反应温度为50~110℃,反应时间为1~2小时;反应结束后,减压蒸出反应生成的水,得反应液;2)、酯交换:在步骤1)所得的反应液中加入醇类物质进行酯交换反应,得除杂后反应液;3)、精馏:将步骤2)所得的除杂后反应液进行减压蒸馏,分离出醇类物质和N,N‑二甲基二甘醇胺;醇类物质能回收套用。
【技术特征摘要】
1.N,N-二甲基二甘醇胺的合成法,其特征是包括以下步骤:1)、合成:在容器中先加入二甘醇胺和多聚甲醛,然后于搅拌条件下滴加甲酸,所述二甘醇胺:多聚甲醛:甲酸的摩尔比为1:2~3:2~3,反应温度为50~110℃,反应时间为1~2小时;反应结束后,减压蒸出反应生成的水,得反应液;2)、酯交换:在步骤1)所得的反应液中加入醇类物质进行酯交换反应,得除杂后反应液;3)、精馏:将步骤2)所得的除杂后反应液进行减压蒸馏,分离出醇类物质和N,N-二甲基二甘醇胺;醇类物质能回收套用。2.根据权利要求1所述的N,N-二甲基二甘醇胺的合成法,其特征是:所述步骤2)的酯交换反应中:醇类物质与步骤1)中的二甘醇胺的用量比为:80~120g醇类物质/0.6mol二...
【专利技术属性】
技术研发人员:叶小明,张超,张琪,张华,陈新志,
申请(专利权)人:四川之江高新材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:四川,51
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