系列聚氨酯催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种系列聚氨酯催化剂的制备方法，包括以下步骤：先以不同比例的SiO2、Al2O3为载体，经硫酸铵水溶液浸渍、烘干、焙烧，制备得到硅铝负载固体酸催化剂；然后以N,N-二甲基乙醇胺、N-甲基二乙醇胺的混合物作为原料，于高压釜中加入原料以及占原料总重1～10％的硅铝负载固体酸催化剂进行反应；反应所得的滤液进行精馏分离，从而分别获得N-甲基吗啉、双(2-二甲氨基乙基)醚、N,N,N’-三甲基-N’-羟乙基-双-氨基乙基醚。

【技术实现步骤摘要】
系列聚氨酯催化剂的制备方法
本专利技术涉及系列聚氨酯催化剂的制备方法，具体为制备N,N,N’-三甲基-N’-羟乙基-双-氨基乙基醚的同时，副产N-甲基吗啉、双(2-二甲氨基乙基)醚的合成方法，这3种化合物均可用作聚氨酯催化剂。
技术介绍
N-甲基吗啉(简称NMM)，其结构通式如S-1所示，是一类重要的有机化工中间体，可用于聚氨酯泡沫合成的催化剂、纺丝助剂、溶剂等。双(2-二甲氨基乙基)醚(简称A-1)，其结构通式如S-2所示，是重要的聚氨酯催化剂，具有催化发泡反应活性高、选择性强等特点，常用于软质大块泡沫及高回弹泡沫的生产。N,N,N’-三甲基-N’-羟乙基-双-氨基乙基醚(简称THBA)，其结构通式如S-3所示，是重要的聚氨酯催化剂，生产过程中不产生挥发性胺，是一种性能优良的环保型聚氨酯催化剂。综合文献报道，目前N,N,N’-三甲基-N’-羟乙基-双-氨基乙基醚制备主要采用以下方法：1、专利JP2009215386报道了一种以N,N,N’-三甲基-双(氨基乙基)醚在丙烯腈中回流6小时制得THBA，其中N,N,N’-三甲基-双(氨基乙基)醚来源不便。2、专利CN101104674报道本文档来自技高网...

【技术保护点】
系列聚氨酯催化剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：一、制备硅铝负载固体酸催化剂：(1)浸渍：将载体浸入质量浓度为24～26％的硫酸铵水溶液中，浸泡20～30小时后过滤，所得滤渣于65～75℃下烘干至恒重；再重复以上操作1～3次，得到沉淀物Ⅰ；所述载体为SiO2/Al2O3＝10:0～0:10的质量比；(2)焙烧：将沉淀物Ⅰ于380～420℃下焙烧2.5～3.5小时，得硅铝负载固体酸催化剂；二、制备系列聚氨酯催化剂：1)合成：以N,N‑二甲基乙醇胺、N‑甲基二乙醇胺的混合物作为原料，所述N,N‑二甲基乙醇胺：N‑甲基二乙醇胺的摩尔比＝1:0.95～1.05；于高压釜中加入原料以及占原料总重1～1...

【技术特征摘要】
1.系列聚氨酯催化剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：一、制备硅铝负载固体酸催化剂：(1)浸渍：将载体浸入质量浓度为24～26％的硫酸铵水溶液中，浸泡20～30小时后过滤，所得滤渣于65～75℃下烘干至恒重；再重复以上操作1～3次，得到沉淀物Ⅰ；所述载体为SiO2/Al2O3＝10:0～0:10的质量比；(2)焙烧：将沉淀物Ⅰ于380～420℃下焙烧2.5～3.5小时，得硅铝负载固体酸催化剂；二、制备系列聚氨酯催化剂：1)合成：以N,N-二甲基乙醇胺、N-甲基二乙醇胺的混合物作为原料，所述N,N-二甲基乙醇胺：N-甲基二乙醇胺的摩尔比＝1:0.95～1.05；于高压釜中加入原料以及占原料总重1～10％的步骤一中制备得到的硅铝负载固体酸催化剂，氮气置换釜内空气，于密封状态...

【专利技术属性】
技术研发人员：张琪，叶小明，张超，张华，叶开天，张依，
申请(专利权)人：四川之江高新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51