精异丙甲草胺连续化不对称氢化反应工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种精异丙甲草胺连续化不对称氢化反应工艺，其采用手性双膦配体－过渡金属复合催化剂，其具有活性高，对映体选择性好的优点，即S/C达105，活性较现有工艺有大幅度提升，催化剂e.e%值达99%。生产过程采用连续环流反应的方式，同时通过自动化控制技术，反应压力降至2.0~5.0MPa（传统反应过程中的反应压力需要10.0MPa），解决了连续不对称高压催化加氢控制难和安全方面的问题，实现平稳、安全、清洁高效率的产业化生产过程，产品质量、原料消耗、三废以及安全均达到国际先进的技术经济水平。不对称氢化e.e%值达91%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种精异丙甲草胺的生产工艺，具体地说，涉及一种精异丙甲草胺连续化不对称氢化反应工艺。
技术介绍
精异丙甲草胺是世界第二大除草剂异丙甲草胺的升级产品，广泛应用于玉米田等旱田防治杂草，可防除一年生杂草。目前国内合成精异丙甲草胺方法主要是外消旋体酶法拆分，其生产工艺复杂、收率低、不适合工业化生产。不对称加氢还原法只在国外产业化生产中使用，但国外的生产工艺中采用的催化剂价格昂贵、活性低（S/C约103）、反应压力较大（一般需要10.0MPa）、氢化过程难以控制。
技术实现思路
本专利技术采用的技术方案是：精异丙甲草胺连续化不对称氢化反应工艺，其采用手性双膦配体－过渡金属复合催化剂进行催化反应，所述手性双膦配体－过渡金属复合催化剂的结构式如式1。其具体生产工艺为：利用循环泵将亚胺与手性双膦配体－过渡金属复合催化剂的混合液在循环回路中循环15-20分钟，然后利用文丘里喷射器往加氢釜内喷射，在喷射之前开始往加氢釜内通入氢气，在喷射过程中文丘里喷射器的气室内形成负压，将加氢釜内的氢气吸入，氢气和混合液剧烈混合，发生剧烈反应；气液混合物被喷射到加氢釜中后继续进行反应，初步缓冲后氢气和液体分离，氢气回到加氢釜的上部，将被文丘里喷射器再次吸入继续用于反应，此过程为连续过程，加氢釜内的反应液体将被循环泵输送到下一道反应步骤中。进一步的，手性双膦配体－过渡金属复合催化剂与亚胺的重量比为1:104-106。进一步的，所述加氢釜内的压力控制在2.0~5.0MPa，温度控制在35-40℃。本专利技术的优点是：1、采用手性双膦配体－过渡金属复合催化剂，其具有活性高，对映体选择性好的优点，即S/C达105，活性较现有工艺有大幅度提升，催化剂e.e%值达99%。2、生产过程采用连续环流反应的方式，同时通过自动化控制技术，反应压力降至2.0~5.0MPa（传统反应过程中的反应压力需要10.0MPa），解决了连续不对称高压催化加氢控制难和安全方面的问题，实现平稳、安全、清洁高效率的产业化生产过程，产品质量、原料消耗、三废以及安全均达到国际先进的技术经济水平。3、不对称氢化e.e%值达91%。具体实施方式实施例1精异丙甲草胺连续化不对称氢化反应工艺，具体生产工艺为：利用循环泵将亚胺与手性双膦配体－过渡金属复合催化剂按重量比为105：1混合的混合液在循环回路中循环15分钟，然后利用文丘里喷射器往加氢釜内喷射，在喷射之前开始往加氢釜内通入氢气，在喷射过程中文丘里喷射器的气室内形成负压，将加氢釜内的氢气吸入，氢气和混合液剧烈混合，发生剧烈反应；气液混合物被喷射到加氢釜中后继续进行反应，加氢釜内的压力控制在3.0~4.0MPa，温度控制在35℃，初步缓冲后氢气和液体分离，氢气回到加氢釜的上部，将被文丘里喷射器再次吸入继续用于反应，此过程为连续过程，加氢釜内的反应液体将被循环泵输送到下一道反应步骤中。中控分析不对称氢化e.e%值达91.3%。实施例2精异丙甲草胺连续化不对称氢化反应工艺，具体生产工艺为：利用循环泵将亚胺与手性双膦配体－过渡金属复合催化剂按重量比为104：1混合的混合液在循环回路中循环20分钟，然后利用文丘里喷射器往加氢釜内喷射，在喷射之前开始往加氢釜内通入氢气，在喷射过程中文丘里喷射器的气室内形成负压，将加氢釜内的氢气吸入，氢气和混合液剧烈混合，发生剧烈反应；气液混合物被喷射到加氢釜中后继续进行反应，加氢釜内的压力控制在4.0~5.0MPa，温度控制在38℃，初步缓冲后氢气和液体分离，氢气回到加氢釜的上部，将被文丘里喷射器再次吸入继续用于反应，此过程为连续过程，加氢釜内的反应液体将被循环泵输送到下一道反应步骤中。中控分析不对称氢化e.e%值达91.3%。实施例3精异丙甲草胺连续化不对称氢化反应工艺，具体生产工艺为：利用循环泵将亚胺与手性双膦配体－过渡金属复合催化剂按重量比为106：1混合的混合液在循环回路中循环16分钟，然后利用文丘里喷射器往加氢釜内喷射，在喷射之前开始往加氢釜内通入氢气，在喷射过程中文丘里喷射器的气室内形成负压，将加氢釜内的氢气吸入，氢气和混合液剧烈混合，发生剧烈反应；气液混合物被喷射到加氢釜中后继续进行反应，加氢釜内的压力控制在2.0~3.0MPa，温度控制在40℃，初步缓冲后氢气和液体分离，氢气回到加氢釜的上部，将被文丘里喷射器再次吸入继续用于反应，此过程为连续过程，加氢釜内的反应液体将被循环泵输送到下一道反应步骤中。中控分析不对称氢化e.e%值达85%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
精异丙甲草胺连续化不对称氢化反应工艺，其特征在于：采用手性双膦配体－过渡金属复合催化剂进行催化反应，所述手性双膦配体－过渡金属复合催化剂的结构式如式1。

【技术特征摘要】
1.精异丙甲草胺连续化不对称氢化反应工艺，其特征在于：采用手性双膦配体－过渡金属复合催化剂进行催化反应，所述手性双膦配体－过渡金属复合催化剂的结构式如式1
。
2.根据权利要求1所述的精异丙甲草胺连续化不对称氢化反应工艺，其特征在于：具体工艺为：利用循环泵将亚胺与手性双膦配体－过渡金属复合催化剂的混合液在循环回路中循环15-20分钟，然后利用文丘里喷射器往加氢釜内喷射，在喷射之前开始往加氢釜内通入氢气，在喷射过程中文丘里喷射器的气室内形成负压，将加氢釜内的氢气吸入，氢气和混合液剧烈混合，发生剧烈反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵河，吕良忠，张振明，陈亚军，
申请(专利权)人：江苏长青农化南通有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32