The present invention discloses a method for detecting the content of cyclohexyl formate by using benzoic acid as raw material. The method of using gas chromatography internal standard method, using dibutyl phthalate or adjacent benzene two formic acid two amyl acetate as internal standard, with 100% polyethylene glycol as fixed phase capillary column of cyclohexanol formic acid, benzoic acid and other impurities were separated, chromatograph reduction products in the process of cyclohexane carboxylic acid of benzoic acid were detected by with hydrogen flame ionization detector gas, which reflect heptanaphthenic acid formation, so as to control the quality of the finished product heptanaphthenic acid. The detection method of the invention can determine the content of cyclohexyl formate simply, quickly and accurately, thereby improving the product quality of the cyclohexyl formate and the production cost of the enterprise, and the analysis cost is low, so it has good popularization and application value.
【技术实现步骤摘要】
一种以苯甲酸为原料生产环己甲酸的产品含量检测方法
本专利技术涉及生物医药领域,特别是涉及一种以苯甲酸为原料生产环己甲酸的产品含量检测方法。
技术介绍
环己甲酸是一种重要的有机合成中间体,其本身是良好的光固化剂,还可以用于治疗血吸虫新药吡喹酮的合成。其衍生物如反式-4-异丙基环己甲酸酯是生产治疗糖尿病新药那格列奈的中间体。随着环己基甲酸用量的不断增加,制备高纯度环己基甲酸变得越来越重要。因此将苯甲酸催化加氢合成环己甲酸的反应在有机合成中占有比较重要的地位。但是,目前没有快速测定苯甲酸催化加氢合成环己基甲酸含量的方法,造成了生产过程无法监控反应进程,环己基甲酸品质控制困难。
技术实现思路
本专利技术提供一种以苯甲酸为原料生产环己甲酸的产品含量检测方法以克服上述问题或者至少部分地解决上述问题。利用该方法可以简单、快速、准确的检测环己基甲酸的含量,对环己基甲酸的生产过程进行控制,从而实现高含量环己基甲酸的生产。根据本专利技术的一个方面,提供了一种以苯甲酸为原料生产环己甲酸的产品含量检测方法,包括:S1:配制测试液,包括:配制内标液,称取内标物,并在所述内标物中加入乙腈溶解稀释定容,摇匀后备用,其中,所述内标物包括邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二戊酯;配制标准液,称取标准样品,并在所述标准样品中加入乙腈溶解稀释,随后加入所述内标液定容,摇匀后备用;配制检测液,称取待测样品,并在所述待测样品中加入乙腈溶解稀释,随后加入所述内标液定容,摇匀后备用;S2:检测样品,采用气相色谱仪对所述步骤S1得到的标准液和检测液进行检测,其中,采用所述气相色谱仪进行检测时,选取的色谱条件包括: ...
【技术保护点】
一种以苯甲酸为原料生产环己甲酸的产品含量检测方法,包括:S1:配制测试液,包括:配制内标液,称取内标物,并在所述内标物中加入乙腈溶解稀释定容,摇匀后备用,其中,所述内标物包括:邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二戊酯;配制标准液,称取标准样品,并在所述标准样品中加入乙腈溶解稀释,随后加入所述内标液定容,摇匀后备用;配制检测液,称取待测样品,并在所述待测样品中加入乙腈溶解稀释,随后加入所述内标液定容,摇匀后备用;S2:检测样品,采用气相色谱仪对所述步骤S1得到的标准液和检测液进行检测,其中,采用所述气相色谱仪进行检测时,选取的色谱条件包括:色谱柱的长度×内径×膜后为30m×0.25μm×0.25μm;进样口温度,250‑270℃;检测器温度,250‑280℃;载气,高纯氮气;流速,1.0‑2.0mL/min;氢气流速,15‑35mL/min;空气,200‑450mL;进样方式,分流进样;分流比,10‑30;尾吹气流速,10‑20mL/min;进样量,0.2μl‑0.5μl;程序升温,以初始温度80℃保持0‑2min,再以10‑20℃/min升温至250‑280℃,保持5‑10min。
【技术特征摘要】
1.一种以苯甲酸为原料生产环己甲酸的产品含量检测方法,包括:S1:配制测试液,包括:配制内标液,称取内标物,并在所述内标物中加入乙腈溶解稀释定容,摇匀后备用,其中,所述内标物包括:邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二戊酯;配制标准液,称取标准样品,并在所述标准样品中加入乙腈溶解稀释,随后加入所述内标液定容,摇匀后备用;配制检测液,称取待测样品,并在所述待测样品中加入乙腈溶解稀释,随后加入所述内标液定容,摇匀后备用;S2:检测样品,采用气相色谱仪对所述步骤S1得到的标准液和检测液进行检测,其中,采用所述气相色谱仪进行检测时,选取的色谱条件包括:色谱柱的长度×内径×膜后为30m×0.25μm×0.25μm;进样口温度,250-270℃;检测器温度,250-280℃;载气,高纯氮气;流速,1.0-2.0mL/min;氢气流速,15-35mL/min;空气,200-450mL;进样方式,分流进样;分流比,10-30;尾吹气流速,10-20mL/min;进样量,0.2μl-0.5μl;程序升温,以初始温度80℃保持0-2min,再以10-20℃/min升温至250-280℃,保持5-10min。2.根据权利要求1所述的方法,其中,通过以下公式计算环己甲酸的含量:其中,Area-Sample代表:检测液中的产品谱峰面积;A...
【专利技术属性】
技术研发人员:凌云,王坤,
申请(专利权)人:北京英力精化技术发展有限公司,湖北汇达科技发展有限公司,
类型:发明
国别省市:北京,11
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