一种低聚合度的端含氢硅油的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种低聚合度的端含氢硅油的制备方法，本发明专利技术将四甲基二氢二硅氧烷分批加入，通过调节二甲基环硅氧烷混合环体与四甲基二氢二硅氧烷的配比以及四甲基二氢二硅氧烷的分批加入时间、加入量来合成聚合度可控的一系列低聚合度低粘度端含氢硅油的产物，本方法工艺简单，操作简便，无污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
端含氢硅油是一种分子两端含有S1-H键的无毒无味的粘稠性液体，在催化剂作用下可与双键、羟基等活性基团发生化学反应，生成具有特殊性能的硅产品。它是生产有机硅改性嵌段或接枝共聚物的关键起始原料和重要的有机硅中间体。其主要用于加成型硅橡胶、硅凝胶系列产品的扩链剂，以及合成各种改性硅油如聚醚硅油。广泛应用于天然及合成纤维织物，丝绸、皮革等用作防水剂和柔软剂等。市面上现有含氢硅油主要分为高含氢硅油(端基和侧基上均有氢)和侧含氢硅油(端基为甲基)。主要是采用购买的高含氢硅油或1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷(含氢环体或D4H)与D4进行开环反应。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，本专利技术合成一种聚合度η在I 20的端含氢娃油,本方法工艺简单,操作简便,无污染。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下:，包括:I)将干燥脱水后的二甲基环硅氧烷混合环体与四甲基二氢二硅氧烷(含氢双封头)加入容器中搅拌混匀；2)将催化剂加入步骤I)的容器中，控制反应温度40 60°C，搅拌反应30 60min，再次加入四甲基二氢二硅氧烷，搅拌反应4 6小时，加入盐类或盐类的水溶液，反应I 2h，过滤，滤液脱除低沸物，即得。在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。进一步，步骤I)中所述二甲基环硅氧烷混合环体为八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五娃氧烧(D5)、DMC中的一种或几种混合物。进一步，步骤I)中所述二甲基环硅氧烷混合环体与四甲基二氢二硅氧烷加入量的质量比为(0.55 11):1。进一步，步骤2)中所述催化剂为三氟甲磺酸、酸性白土、阳离子交换树脂、质量浓度为98%的浓硫酸中的一种，所述浓硫酸、三氟甲磺酸、酸性白土或阳离子交换树脂的加入量为二甲基环硅氧烷混合环体总投料量的0.05% 1%。进一步，步骤2)中所述四甲基二氢二硅氧烷的加入量为步骤I)中四甲基二氢二硅氧烷的加入量的一半。进一步，步骤2)中所述盐类为碳酸钙、碳酸钠或碳酸氢钠中的一种，所述盐类的水溶液为碳酸钙溶液、碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液中的一种，所述盐类的加入量为二甲基环硅氧烷混合环体总投料量的O 2%。采用此步骤的有益效果是主要用来中和反应过程中的酸性催化剂，具体加入量依据加入的催化剂的量进行调制，最终使反应体系的PH值达到中性，当催化剂为固体时，则不用加盐类或盐类水溶液调节PH值为中性，只要过滤出固体催化剂即可；本专利技术的有益效果是:本专利技术采用二甲基环硅氧烷环体开环的方法，本专利技术将四甲基二氢二硅氧烷分批加入，通过调节二甲基环硅氧烷混合环体与四甲基二氢二硅氧烷的配比以及四甲基二氢二娃氧烧的分批加入时间、加入量来合成聚合度可控的一系列低聚合度低粘度端含氢娃油的产物；本专利技术合成的低聚合度的端含氢硅油的结构式如下:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低聚合度的端含氢硅油的制备方法，其特征在于，包括：1）将干燥脱水后的二甲基环硅氧烷混合环体与四甲基二氢二硅氧烷加入容器中搅拌混匀；2）将催化剂加入步骤1）的容器中，控制反应温度40～60℃，搅拌反应30～60min，再次加入四甲基二氢二硅氧烷，搅拌反应4～6小时，加入盐类或盐类的水溶液，反应1～2h，过滤，滤液脱除低沸物，即得。

【技术特征摘要】
1.一种低聚合度的端含氢娃油的制备方法,其特征在于,包括: 1)将干燥脱水后的二甲基环硅氧烷混合环体与四甲基二氢二硅氧烷加入容器中搅拌混匀； 2)将催化剂加入步骤I)的容器中，控制反应温度40 60°C，搅拌反应30 60min，再次加入四甲基二氢二硅氧烷，搅拌反应4 6小时，加入盐类或盐类的水溶液，反应I 2h,过滤，滤液脱除低沸物，即得。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤I)中所述二甲基环硅氧烷混合环体为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、DMC中的一种或几种混合物。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤I)中所述二甲基环硅氧烷混合环体与四甲基二氢二硅氧烷加入量的质量比为(0.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈维，张燕，王建斌，陈田安，
申请(专利权)人：烟台德邦先进硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：