【技术实现步骤摘要】
羧基硅油的制备方法[
]本专利技术涉及一种嵌段共聚物的制备方法，具体涉及一种羧基硅油的制备方法。[
技术介绍
]文献中常见的合成阴离子硅油的方法是含氢硅油和丙烯酸酯进行硅氢加成反应后进行水解，基团转换后，得到羧基硅油。如在中国专利102731787的
技术介绍
中就介绍了羧基硅油制备的常规途径：(1)由氨烃基硅烷与有机酸酐反应，再利用氨基硅烷制备羧基硅烷单体；(2)氯烃基硅氧烷与羧酸盐缩合；(3)含羧基的低聚硅氧烷调聚制备羧基硅油。又如《有机硅合成工艺及产品应用》(北京：化学工业出版社，2000年9月出版，p441)中详细介绍了不同羧烷基硅油的合成路线和制备工艺。利用不饱和羧酸酯或不饱和羧酸盐与硅氢键加成反应先引入羧酸酯基或羧酸盐、然后水解释放出羧基上述工艺一般需要经过酯化、加成、水解三步反应，即先对羧基酯化保护，加成后再解保护释放羧基。合成繁琐、切采用的诸如丙烯酸酯等的羧酸酯在高温下容易产生爆聚，且合成复杂，成本高。[
技术实现思路
]本专利技术的主要目的提供一种合成简单、安全的羧基硅油制备方法。为了实现上述目的，专利技术如下一种羧基硅油的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a.用二异氰酸酯A和二羟甲基丙酸B合成中间体C：其中，反应温度为40-90℃，反应时间在30min-3h，端含氢硅油D与烯丙基乙二醇醚E合成端羟烷基硅油F：其中m为10～150，催化剂用氯铂酸的异丙醇溶液，反应温度为80-110℃，b.预聚体C和端羟烷基硅油F聚合，合成羧基硅油。预聚体C为异氰酸酯基封端的预聚体，可以与端烷羟基硅油中的羟基发生反应，形成高分子量的硅油。该方法还具有如下优化工艺：...
【技术保护点】
一种羧基硅油的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a.用二异氰酸酯A和二羟甲基丙酸B合成中间体C：其中，反应温度为40‑90℃，反应时间在30min‑3h，端含氢硅油D与烯丙基乙二醇醚E合成端羟烷基硅油F：其中m为10～150，催化剂用氯铂酸的异丙醇溶液，反应温度为80‑110℃，b.预聚体C和端羟烷基硅油F聚合，合成所述的羧基硅油。
【技术特征摘要】
1.一种羧基硅油的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a.用二异氰酸酯A和二羟甲基丙酸B合成中间体C：其中，反应温度为40-90℃，反应时间在30min-3h，端含氢硅油D与烯丙基乙二醇醚E合成端羟烷基硅油F：其中m为10～150，催化剂用氯铂酸的异丙醇溶液，反应温度为80-110℃，b.预聚体C和端羟烷基硅油F聚合，合成所述的羧基硅油。2.如权利要求1所述的羧基硅油的制备方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵向阳，尚俊杰，谷金灿，
申请(专利权)人：上海上萃精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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