改性单羧基亲水硅油及其制备方法技术

本发明专利技术涉及改性单羧基亲水硅油及其制备方法，该改性单羧基亲水硅油的配方为(质量百分比)：硅烷偶联剂4.96％；改性单体2.83％；水解剂0.54％；马来酸酐脂肪醇聚氧乙烯醚单酯和三甲基一氯硅烷78.58％；溶剂13.18％；催化剂0.01％。与现有技术相比，本发明专利技术提供的一种改性单羧基亲水硅油的制备方法，克服了现有技术存在柔软度、透气性不可兼得，市场附加值难以提高的问题与不足；亲水性基团的引入，可有效增强产品的亲水性能；该制备方法具有原料易得，生产成本低、效率高，且适合工业化生产等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于改性硅油的制备领域，具体涉及改性单羧基亲水硅油及其制备方法。
技术介绍
硅油的应用范围很广，几乎包含日常生活的各个领域。有机硅的应用领域包括：电子电器、汽车交通、化工、轻工、机械、建筑、纤维、办公机器、医药、化妆品及食品等诸多领域。氨基硅油作为织物柔软整理剂，适用于各类合成纤维、天然纤维以及由它们制成的织物，包括混纺制品，是纺织品后整理工序中必不可少的化工原料；有机硅柔软剂具有优良的滑爽性、柔软性和成膜性的优异性能，已广泛用于多种纺织品的后整理加工工序中。现有技术的改性氨基硅油通过引入聚醚或环氧基团，以改善织物的黄变和提高透气性，但柔软度却相应下降，致使织物的舒适性难以整体提升，由于织物制品的黄变性和舒适性决定了织物制品的市场附加值，同时这些后整理助剂也普遍存在着以下不足：运输过程中容易破乳漂油、使用中容易粘辊、加工织物上容易产生硅油斑、不利于返染，因此，现有技术存在织物制品的柔软度、透气性不可兼得，市场附加值难以提高的问题与不足。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是为了克服上述现有技术的不足：提供改性单羧基亲水硅油及其制备方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种改性单羧基亲水硅油的制备方法，所述的配方为：硅烷偶联剂：N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，4.96％；改性单体：不饱和脂肪酸，2.83％；水解剂：去离子水，0.54％；基本原料：马来酸酐脂肪醇聚氧乙烯醚单酯和三甲基一氯硅烷，78.58％；溶剂：二甲基甲酰胺，13.18％；催化剂：氢氧化钠，0.01％；配方单位为质量百分比。所述一种改性单羧基亲水硅油的制备方法，包括以下步骤：(1)将配方中的硅烷偶联剂投入到反应釜中搅拌加热，搅拌器转速为200～300转/分钟，反应釜内升温至70℃时，开始滴加配方中的不饱和脂肪酸，滴加时间为3小时，在整个滴加过程中控制反应釜内温度在60～90℃，在滴加的同时向反应釜内充入氮气，并开启压力平衡阀使反应釜内氮气压力与外界大气压保持动态平衡，反应釜内氮气向外溢出速率为平衡阀5～8个气泡/秒钟，在氮气氛下搅拌时间为4小时；停止充入氮气，反应釜内在原有的氮气氛下，温度保持75℃，继续保温搅拌反应3小时，制得高活性硅烷偶联剂；(2)在反应器中先后加入摩尔比为1∶1.1～2.5的马来酸酐脂肪醇聚氧乙烯醚单酯和氢氧化钠，于50～100℃反应，于110～120℃脱水，得皂化物不饱和脂肪酸钠；(3)将三甲基一氯硅烷按摩尔比1.1～1.8∶1与上述不饱和脂肪酸钠混合，于15～50℃回流反应1～1.5小时，100℃脱除低沸物，冷却，得含盐硅酯化中间品；(4)将含盐硅酯化中间品按摩尔比1∶1.1～1.8与单含氢硅油混合，以氯铂酸为催化剂，升温至80～100℃反应后，得硅氢加成产品；常温下进行水解，搅拌均匀，静置分层，分出油相，然后在100～120℃脱除低沸物即得一种改性单羧基亲水硅油。所述含氢硅油为端氢硅油，所述端氢硅油中氢的质量百分含量在1.6～1.8％之间，该端氢硅油在温度为25℃时的粘度为10～50CS。所述铂催化剂中铂的质量百分含量为0.5～1％。所述步骤(4)中硅氢加成产品与水的质量比为1∶1.1～2.5。所述马来酸酐脂肪醇聚氧乙烯醚单酯为马来酸酐十醇聚氧乙烯醚单酯、马来酸酐十一醇聚氧乙烯醚单酯、马来酸酐十二醇聚氧乙烯醚单酯中的一种或多种。同现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术提供的改性单羧基亲水硅油及其制备方法，克服了现有技术存在柔软度、透气性不可兼得，市场附加值难以提高的问题与不足；亲水性基团的引入，可有效增强产品的亲水性能；该制备方法具有原料易得，生产成本低、效率高，且适合工业化生产等优点。具体实施方式本专利技术实施方式主要提供改性单羧基亲水硅油及其制备方法，为便于很好的理解，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术的内容并不限于此。实施例1一种改性单羧基亲水硅油的制备方法，所述的配方为：硅烷偶联剂：N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，4.96％；改性单体：不饱和脂肪酸，2.83％；水解剂：去离子水，0.54％；基本原料：马来酸酐脂肪醇聚氧乙烯醚单酯和三甲基一氯硅烷，78.58％；溶剂：二甲基甲酰胺，13.18％；催化剂：氢氧化钠，0.01％；配方单位为质量百分比。所述一种改性单羧基亲水硅油的制备方法，包括以下步骤：(1)将配方中的硅烷偶联剂投入到反应釜中搅拌加热，搅拌器转速为200转/分钟，反应釜内升温至70℃时，开始滴加配方中的不饱和脂肪酸，滴加时间为3小时，在整个滴加过程中控制反应釜内温度在60℃，在滴加的同时向反应釜内充入氮气，并开启压力平衡阀使反应釜内氮气压力与外界大气压保持动态平衡，反应釜内氮气向外溢出速率为平衡阀5～8个气泡/秒钟，在氮气氛下搅拌时间为4小时；停止充入氮气，反应釜内在原有的氮气氛下，温度保持75℃，继续保温搅拌反应3小时，制得高活性硅烷偶联剂；(2)在反应器中先后加入摩尔比为1∶1.1的马来酸酐脂肪醇聚氧乙烯醚单酯和氢氧化钠，于50℃反应，于110℃脱水，得皂化物不饱和脂肪酸钠；(3)将三甲基一氯硅烷按摩尔比1.1∶1与上述不饱和脂肪酸钠混合，于15℃回流反应1小时，100℃脱除低沸物，冷却，得含盐硅酯化中间品；(4)将含盐硅酯化中间品按摩尔比1∶1.1与单含氢硅油混合，以氯铂酸为催化剂，升温至80℃反应后，得硅氢加成产品；常温下进行水解，搅拌均匀，静置分层，分出油相，然后在100℃脱除低沸物即得一种改性单羧基
亲水硅油。所述马来酸酐脂肪醇聚氧乙烯醚单酯为马来酸酐十醇聚氧乙烯醚单酯、马来酸酐十一醇聚氧乙烯醚单酯、马来酸酐十二醇聚氧乙烯醚单酯中的一种或多种。实施例2一种改性单羧基亲水硅油的制备方法，所述的配方为：硅烷偶联剂：N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，4.96％；改性单体：不饱和脂肪酸，2.83％；水解剂：去离子水，0.54％；基本原料：马来酸酐脂肪醇聚氧乙烯醚单酯和三甲基一氯硅烷，78.58％；溶剂：二甲基甲酰胺，13.18％；催化剂：氢氧化钠，0.01％；配方单位为质量百分比。所述一种改性单羧基亲水硅油的制备方法，包括以下步骤：(1)将配方中的硅烷偶联剂投入到反应釜中搅拌加热，搅拌器转速为300转/分钟，反应釜内升温至70℃时，开始滴加配方中的不饱和脂肪酸，滴加时间为3小时，在整个滴加过程中控制反应釜内温度在90℃，在滴加的同时向反应釜内充入氮气，并开启压力平衡阀使反应釜内氮气压力与外界大气压保持动态平衡，反应釜内氮气向外溢出速率为平衡阀5～8个气泡/秒钟，在氮气氛下搅拌时间为4小时；停止充入氮气，反应釜内在原有的氮气氛下，温度保持75℃，继续保温搅拌反应3小时，制得高活性硅烷偶联剂；(2)在反应器中先后加入摩尔比为1∶2.5的马来酸酐脂肪醇聚氧乙烯
醚单酯和氢氧化钠，于100℃反应，于120℃脱水，得皂化物不饱和脂肪酸钠；(3)将三甲基一氯硅烷按摩尔比1.8∶1与上述不饱和脂肪酸钠混合，于50℃回流反应1.5小时，100℃脱除低沸物，冷却，得含盐硅酯化中间品；(4)将含盐硅酯化中间品按摩尔比1∶1.8与单含氢硅油混合，以氯铂酸为催化剂，升温至100℃反应后，得硅氢加成产本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性单羧基亲水硅油，其特征在于：所述的配方为：硅烷偶联剂：N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷，4.96％；改性单体：不饱和脂肪酸，2.83％；水解剂：去离子水，0.54％；基本原料：马来酸酐脂肪醇聚氧乙烯醚单酯和三甲基一氯硅烷，78.58％；溶剂：二甲基甲酰胺，13.18％；催化剂：氢氧化钠，0.01％；配方单位为质量百分比。

【技术特征摘要】
1.一种改性单羧基亲水硅油，其特征在于：所述的配方为：硅烷偶联剂：N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，4.96％；改性单体：不饱和脂肪酸，2.83％；水解剂：去离子水，0.54％；基本原料：马来酸酐脂肪醇聚氧乙烯醚单酯和三甲基一氯硅烷，78.58％；溶剂：二甲基甲酰胺，13.18％；催化剂：氢氧化钠，0.01％；配方单位为质量百分比。2.如权利要求1所述一种改性单羧基亲水硅油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将配方中的硅烷偶联剂投入到反应釜中搅拌加热，搅拌器转速为200～300转/分钟，反应釜内升温至70℃时，开始滴加配方中的不饱和脂肪酸，滴加时间为3小时，在整个滴加过程中控制反应釜内温度在60～90℃，在滴加的同时向反应釜内充入氮气，并开启压力平衡阀使反应釜内氮气压力与外界大气压保持动态平衡，反应釜内氮气向外溢出速率为平衡阀5～8个气泡/秒钟，在氮气氛下搅拌时间为4小时；停止充入氮气，反应釜内在原有的氮气氛下，温度保持75℃，继续保温搅拌反应3小时，制得高活性硅烷偶联剂；(2)在反应器中先后加入摩尔比为1∶1.1～2.5的马来酸酐脂肪醇聚氧乙烯醚单酯和氢氧化钠，于50～100℃反应，于110～120℃脱水，得皂化物...

【专利技术属性】
技术研发人员：李季澎，
申请(专利权)人：西安旭皓环保科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61