一种双端氨基硅油的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种双端氨基硅油的合成方法，该方法包括两个步骤，具体是将催化剂和烯丙基氯一起加入到端氢硅油中，加热到50~70℃，反应2~8h，蒸出挥发份，得到双氯丙基硅氧烷；将上述物料转移到高压反应釜中，导入液氨，加压至5~8MPa，反应2~5h，减压蒸出挥发份，得到目标产物双端氨基硅油。该两步法合成双端氨基硅油，合成过程中不受活性基团的干扰，产率较高；产品性能好，具有良好的吸附性、柔顺性和亲水性，作为日化产品中的柔软调理剂，具有柔软不发粘的优异效果。

【技术实现步骤摘要】

专利技术涉及氨基硅油的合成方法，具体涉及将烯丙基氯和双端氢硅油在催化剂条件下合成双氯丙基硅油再合成双氨丙基硅油，属于有机化合物制备

技术介绍
有机硅材料以其优异的物化性能，被广泛应用于建筑业、纺织业、机械制造、日化等领域，可以说有机硅产品己经无处不在，对人们的日常生活和工业发展具有重要的影响。有机硅材料主要可以分为:硅油、硅烷偶联剂、硅橡胶和硅树脂。目前，有机硅材料主要集中由美国、日本、德国等国家的生产商生产，占领了全球有机硅市场的80%以上，并一直保持着较高的发展速度，且这些国家不断研发出新产品，扩大生产规模抢占市场。中国是有机硅材料消费大国，但是国内企业进 入有机硅材料领域较晚，技术不够成熟，生产能力不高，大部分有机硅材料主要依靠进口。所以，发展有机硅技术，提高产能对于占领国内市场和本土有机硅产业的发展都是一个很好的选择，可以对国民经济的结构化和产业化发挥积极的作用。硅油通常指的是在室温下保持液体状态的线型聚硅氧烷产品，一般分为甲基硅油和改性硅油两类。最常用的硅油-甲基硅油，也称为普通硅油，其有机基团全部为甲基，甲基硅油具有良好的化学稳定性、绝缘性和疏水性。改性硅油是指二甲基硅油分子中的部分甲基被其他有机基团取代，以改进硅油的某种性能，使其适用于各种不同的用途。根据取代基在分子链中位置的不同，改性硅油可分为单端型(在分子链的一端引入改性取代基)，侧链型(在分子链的侧链引入改性取代基)，两端型(在分子链的两端引入改性取代基)和侧链、两端型(在分子链的侧链和两端都引入改性取代基)4种；根据取代官能团种类的不同硅油又可分为氨基改性硅油、环氧基改性硅油、聚醚改性硅油，羧基改性硅油、醇羟基改性硅油、酚羟基改性硅油、琉基改性硅油和其他改硅油等。氨基改性硅油是侧链或端基中含有氨基的聚二甲基硅氧烷，又被称为氨基硅油。此类硅油是专门用于纺织品柔软整理剂的基本成份。氨基硅油以其出色的调理性能被广泛用做织物柔软剂、纸张柔软剂、皮革滑爽剂、脱模剂、树脂改性剂、抛光剂、个人洗护用品添加剂等。目前国内外市场上，氨基改性硅油的种类较多，但是几乎全部是侧链上带有氨基的氨基硅油，只有端基带有氨基的双氨丙基硅油因其结构独特，具有一些特殊的性能，应用日益广泛。本专利技术选用烯丙基氯和双端氢硅油为起始原料，采用两步法合成双端氨基硅油。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案是: ，包括以下两个步骤:(1)双氯丙基硅氧烷的合成:将催化剂溶解于异丙醇或乙醇中，可以再加入适量二甲苯，或者不加二甲苯，然后和烯丙基氯一起加入到端氢硅油中，加热到5(T140°C反应2 8h，蒸出挥发分，得到双氯丙基硅氧烷； (2)双 丙基硅油的合成:将上述步骤(I)的物料转移到高压反应釜中，导入液氨，力口压至4飞MPa，反应2.(T5.0h，减压蒸出挥发份，得到目标产物双氨丙基硅油； 步骤(I)所述的催化剂为氯钼酸、三氯化铑或氯化钌或它们的混合物； 所述的催化剂用量是百万分之一到百分之五； 所述的催化剂用量是优选百万分之五到百分之一； 步骤(I)所述的端氢硅油含氢量是百万分之一到百分之五； 步骤(I)所述的端氢硅油含氢量是优选百万分之五到百分之一； 步骤(I)所述的二甲苯的加入量为端氢硅油质量的1-5倍； 采用上述的方法制备的双端氨基硅油。本专利技术的有益效果是: (1)采用两步法合成双端氨基硅油，产率较高； (2)该方法采用价格低廉易得的常见工业原料制备双氨丙基硅油，最终产品的原料价格低。具体实施方式: 下面通过实施例对本专利技术做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本专利技术，并不限制本专利技术的范围。实施例1 双端氨基硅油的合成方法，包括以下两个步骤: (1)将0.05克氯钼酸溶解于5克异丙醇中，和78克烯丙基氯一起加入到10千克含氢量为万分之一的端氢硅油中，加热到50°C，反应3.5小时，蒸出挥发份，得到双氯丙基硅氧烧; (2)将上述步骤(I)的物料转移到高压反应釜中，导入17克液氨，加压至5MPa，反应3.5小时，减压蒸出挥发份，得到目标产物双端氨基硅油。实施例2 双端氨基硅油的合成方法，包括以下两个步骤: (1)将5克三氯化铑溶解于25克乙醇中，再加入50克二甲苯，和78克烯丙基氯一起加入到I千克含氢量为千分之一的端氢娃油中，加热到100 °C回流,反应3.5小时,蒸出挥发份得到双氯丙基硅氧烷； (2)将上述步骤(I)的物料转移到高压反应釜中，导入17克液氨，加压至8MPa，反应3.5小时，减压蒸出挥发份，得到目标产物双端氨基硅油。。实施例3 双端氨基硅油的合成方法，包括以下两个步骤: (1)将5克氯化钌铑溶解于25克乙醇中，再加入50克二甲苯，和78克烯丙基氯一起加入到I千克含氢量为千分之一的端氢娃油中，加热到140 °C回流,反应2.5小时,蒸出挥发份得到双氯丙基硅氧烷； (2)将上述步骤(I)的物料转移到高压反应釜中，导入17克液氨，加压至6MPa，反应2.5小时，减压蒸出挥发份， 得到目标产物双端氨基硅油。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双端氨基硅油的合成方法，其特征在于：包括以下几个步骤：（1）双氯丙基硅氧烷的合成：将催化剂溶解于异丙醇或乙醇中，然后和烯丙基氯一起加入到端氢硅油中，在50~140℃反应2~8h，蒸出挥发份，得到双氯丙基硅氧烷；（2）双氨丙基硅油的合成：将上述步骤（1）得到双氯丙基硅氧烷料转移到高压反应釜中，导入液氨，加压至4~6?MPa，反应2~5h，减压蒸出挥发份，得到目标产物双氨丙基硅油。

【技术特征摘要】
1.一种双端氨基硅油的合成方法，其特征在于:包括以下几个步骤: (1)双氯丙基硅氧烷的合成:将催化剂溶解于异丙醇或乙醇中，然后和烯丙基氯一起加入到端氢硅油中，在5(T140°C反应2 8h，蒸出挥发份，得到双氯丙基硅氧烷； (2)双氨丙基硅油的合成:将上述步骤(1)得到双氯丙基硅氧烷料转移到高压反应釜中，导入液氨，加压至4飞MPa,反应2 5h，减压蒸出挥发份，得到目标产物双氨丙基硅油。2.一种双端氨基硅油的合成方法，其特征在于:包括以下几个步骤: (1)双氯丙基硅氧烷的合成:将催化剂溶解于异丙醇或乙醇中，加入适量二甲苯，然后和烯丙基氯一起加入到端氢硅油中，在5(T140°C反应2 8h，蒸出挥发份，得到双氯丙基硅氧烷； (2)双氨丙基硅油的合成:将上述步骤(I)得到双氯丙基硅氧烷料转移到高压反应釜中，导入液氨，加压至4飞MPa,反应2 5h，减压蒸出挥发份，得到目标产物双氨丙基硅油...

【专利技术属性】
技术研发人员：廉斌，
申请(专利权)人：广州市中合精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：