一种新型氨基硅油的合成方法技术

本发明专利技术提供了一种新型氨基硅油的合成方法，属于纺织品柔软整理剂领域。具体合成方法如下：采用聚甲基氢硅氧烷为原料，采用N-烯丙基-N,N-双（三甲基甲硅烷基）胺为氨源，采用甲苯为有机溶剂，选用摩尔比为1:2的氯铂酸-异丙醇混合溶液为催化剂，在常压下、反应温度控制在100-125℃范围内，从而制得了一种新型氨基硅油。本发明专利技术的优点在于，合成原料来源易得，成本较低，合成过程简单，反应过程容易控制，转化率可达90%以上，并且合成的氨基硅油性质稳定，易于保存，形成的乳液可以很好地与纤维织物结合，即赋予织物良好的柔软性及平滑性，而且用这种氨基硅油乳液处理织物的白度高于其它氨基硅油乳液处理后的织物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于纺织品柔软整理剂

技术介绍
聚甲基氢硅氧烷是一种无色透明的油状液体，它是一种重要的有机硅纺织品柔软剂之一。它的硅氧烷主链上具有活泼基团氢，活性较高，可以与多种活性基团反应，例如环氧基、不饱和氟烷基、甲基丙烯基、烯烃氨基、烯烃聚醚基等，从而生产不同种类的改性硅油。例如:改性氨基硅油，它是第三代有机硅改性硅油，它在纺织品柔软整理中素有柔软剂之王的美称，目前它已成为纺织染整助剂的主要用品。氨基硅油的活性基团可以很好地与纤维织物结合在一起，赋予织物柔软、光滑、蓬松的手感，从而提高织物的抗皱能力和抗撕裂能力，并具有较强耐水洗的性能和防缩性能。氨基硅油具有较强的复配能力，可以很好地与其它硅油复配在一起，从而赋予织物更多的性能。氨基硅油对纺织品的柔软性能整理就理论上来讲氨值含量在0.2-1.2之间较为合适，在氨值范围内，氨值越大，织物柔软性能和平滑性能就越好，但氨基硅油具有容易使织物泛黄的缺点。本专利技术从新的单体入手，选用含氮量较低的有机物为氨源，解决氨基硅油整理后织物变黄的缺点，本专利技术合成的新型氨基硅油能有效减轻纤维织物的泛黄度并使之具有良好柔软性。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是:向装有球形冷凝管，滴液漏斗和温度计的200ml四口烧瓶中缓慢加入15.63g聚甲基氢硅氧烷、27.91-30.13g甲苯、质量为4.39-4.73g N-烯丙基-N，N-双(三甲基甲硅烷基)胺的0.1%-0.15%的阻聚剂吩噻嗪、质量为接枝改性单体总质量的50ppm的摩尔比为1:2的氯铂酸-异丙醇混合溶液；打开冷凝水，开通集热式磁力加热搅拌器预热反应体系，通入氮气5-7min，当四口烧瓶中混合液气泡稳定后，开始缓慢加热直至聚甲基氢硅氧烷完全溶于甲苯，记录此时温度计的温度为80°C ;用恒压滴液漏斗取5g甲苯和4.39-4.73g N-烯丙基-N，N-双(三甲基甲硅烷基)胺的混合液，并控制该混合液全部滴加到四口烧瓶的时间在1-2小时范围内，同时缓慢加热反应体系，直至温度升至100_125°C，保持该温度不变继续搅拌混合液使之反应，并不断观察反应现象，发现有气泡产生，并慢慢有淡黄色稠状液体生成，反应15-20h后停止反应，并检测硅氢加成转化率，反应转化率在90%以上，由此制得了一种新型氨基硅油。上述所述的N-烯丙基-N’ N-双(三甲基甲硅烷基)胺、含氢硅油均为工业级。上述所述的聚剂吩噻嗪、甲苯、异丙醇、氯铂酸均是分析纯。硅氢加成反应的转化率采用量气法，测量公式如下: 转化率 n = X100% 公式中:V—等量没参加娃氢加成反应的聚甲基氢娃氧烧(含氢娃油)中S1-H产生的气体体积； V1+反应一段时间之后剩余的聚甲基氢硅氧烷(含氢硅油)中S1-H产生的气体体积。本专利技术的有益效果是:首先选用聚甲基氣娃氧烧、N-稀丙基-N, N-双(二甲基甲娃烷基)胺为原材料，其原材料来源易得，价格适中，硅氢加成反应充分，反应产率高、产物易于净化分离，得到的氨基硅油对纺织品具有良好的柔软抗褶皱性能，且使织物泛黄程度低，生产的氨基硅油结构稳定，绿色环保对环境无害，易于推广投入生产运用。【具体实施方式】实施例1 步骤1:向装有球形冷凝管，滴液漏斗和温度计的200ml四口烧瓶中缓慢加入15.63g聚甲基氢硅氧烷、27.91-30.13g甲苯、质量为4.39g N-烯丙基-N，N-双(三甲基甲硅烷基)胺的0.1%的阻聚剂吩噻嗪、质量为接枝改性单体总质量的50ppm的摩尔比为1:2的氯铂酸-异丙醇混合溶液； 步骤2:打开冷凝水，开通集热式磁力加热搅拌器预热反应体系，通入氮气5-7min，当四口烧瓶中混合液气泡稳定后，开始缓慢加热直至聚甲基氢硅氧烷完全溶于甲苯，记录此时温度计的温度为80°C ; 步骤3:用恒压滴液漏斗取5g甲苯和4.39g N-烯丙基-N，N-双(三甲基甲硅烷基)胺的混合液，并控制该混合液全部滴加到四口烧瓶的时间在1-2小时范围内，缓慢升温至100°C，保持该温度不变继续搅拌混合液使之反应，并不断观察反应现象，发现有气泡产生，并慢慢有淡黄色稠状液体生成，反应15h后停止反应，并检测硅氢加成转化率，反应转化率为92.4%，从而制得新型氨基硅油。实施例2 步骤1:向装有球形冷凝管，滴液漏斗和温度计的200ml四口烧瓶中缓慢加入15.63g聚甲基氢硅氧烷、27.91-30.13g甲苯、质量为4.39g N-烯丙基-N，N-双(三甲基甲硅烷基)胺的0.1%的阻聚剂吩噻嗪、质量为接枝改性单体总质量的50ppm的摩尔比为1:2的氯铂酸-异丙醇混合溶液； 步骤2:打开冷凝水，开通集热式磁力加热搅拌器预热反应体系，通入氮气5-7min，当四口烧瓶中混合液气泡稳定后，开始缓慢加热直至聚甲基氢硅氧烷完全溶于甲苯，记录此时温度计的温度为80°C ; 步骤3:用恒压滴液漏斗取5g甲苯和4.39g N-烯丙基-N，N-双(三甲基甲硅烷基)胺的混合液，并控制该混合液全部滴加到四口烧瓶的时间在1-2小时范围内，缓慢升温至110°C，保持该温度不变继续搅拌混合液使之反应，并不断观察反应现象，发现有气泡产生，并慢慢有淡黄色稠状液体生成，反应15h后停止反应，并检测硅氢加成转化率，反应转化率为92.7%，从而制得新型氨基硅油。实施例3 步骤1:向装有球形冷凝管，滴液漏斗和温度计的200ml四口烧瓶中缓慢加入15.63g聚甲基氢硅氧烷、27.91-30.13g甲苯、质量为4.39g N-烯丙基-N，N-双(三甲基甲硅烷基)胺的0.1%的阻聚剂吩噻嗪、质量为接枝改性单体总质量的50ppm的摩尔比为1:2的氯铂酸-异丙醇混合溶液； 步骤2:打开冷凝水，开通集热式磁力加热搅拌器预热反应体系，通入氮气5-7min，当四口烧瓶中混合液气泡稳定后，开始缓慢加热直至聚甲基氢硅氧烷完全溶于甲苯，记录此时温度计的温度为80°C ; 步骤3:用恒压滴液漏斗取5g甲苯和4.39g N-烯丙基-N，N-双(三甲基甲硅烷基)胺的混合液，并控制该混合液全部滴加到四口烧瓶的时间在1-2小时范围内，缓慢升温至120°C，保持该温度不变继续搅拌混合液使之反应，并不断观察反应现象，发现有气泡产生，并慢慢有淡黄色稠状液体生成，反应15h后停止反应，并检测硅氢加成转化率，反应转化率为93.1%，从而制得新型氨基硅油。实施例4 步骤1:向装有球形冷凝管，滴液漏斗和温度计的200ml四口烧瓶中缓慢加入15.63g聚甲基氢硅氧烷、27.91-30.13g甲苯、质量为4.39g N-烯丙基-N，N-双(三甲基甲硅烷基)胺的0.1%的阻聚剂吩噻嗪、质量为接枝改性单体总质量的50ppm的摩尔比为1:2的氯铂酸-异丙醇混合溶液； 步骤2:打开冷凝水，开通集热式磁力加热搅拌器预热反应体系，通入氮气5-7min，当四口烧瓶中混合液气泡稳定后，开始缓慢加热直至聚甲基氢硅氧烷完全溶于甲苯，记录此时温度计的温度为80°C ; 步骤3:用恒压滴液漏斗取5g甲苯和4.39g N-烯丙基-N，N-双(三甲基甲硅烷基)胺的混合液，并控制该混合液全部滴加到四口烧瓶的时间在1-2小时范围内，缓慢升温至125°C，保持该温度不变继续搅拌混合液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型氨基硅油的合成方法，其特征在于：该合成方法的具体的步骤为：步骤1：向装有球形冷凝管，滴液漏斗和温度计的200ml四口烧瓶中缓慢加入15.63g聚甲基氢硅氧烷、27.91‑30.13g甲苯、质量为4.39‑4.73g N‑烯丙基‑N,N‑双（三甲基甲硅烷基）胺的0.1%‑0.15%的阻聚剂吩噻嗪、质量为接枝改性单体总质量的50ppm的摩尔比为1：2的氯铂酸‑异丙醇混合溶液；步骤2：打开冷凝水，开通集热式磁力加热搅拌器预热反应体系，通入氮气5‑7min，当四口瓶中混合液气泡稳定后，开始缓慢加热直至聚甲基氢硅氧烷完全溶于甲苯，记录此时温度计的温度为80℃；步骤3：用恒压滴液漏斗取5g甲苯和4.39‑4.73g N‑烯丙基‑N,N‑双（三甲基甲硅烷基）胺的混合液，并控制该混合液全部滴加到四口瓶的时间在1‑2小时范围内，同时缓慢加热反应体系，直至温度为100‑125℃，保持该温度不变继续搅拌混合液使之反应，并不断观察反应现象，发现有气泡产生，并慢慢有淡黄色稠状液体生成，反应15‑20h后停止反应，并检测硅氢加成转化率，反应转化率在90%以上，由此制得了一种新型氨基硅油；硅氢加成反应的转化率采用量气法，测量公式如下：转化率η=[（V‑V1）/V] ×100%公式中：V—等量没参加硅氢加成反应的聚甲基氢硅氧烷（含氢硅油）中Si‑H产生的气体体积；V1—反应一段时间之后剩余的聚甲基氢硅氧烷（含氢硅油）中Si‑H产生的气体体积。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵欣，程金亮，常江，罗晶琨，刘琨，
申请(专利权)人：齐齐哈尔大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23