一种带端氢含氢硅油的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种带端氢含氢硅油的制备方法，依次包括下述步骤：(1)以高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷作为反应单体，并加入有机溶剂和端氢封端剂，在酸性催化剂作用下进行聚合反应；(2)聚合反应结束后，将得到的反应液水洗至中性，在高温下脱去其中的低沸物，即可得到带端氢含氢硅油。本发明专利技术的带端氢含氢硅油含氢量为0.1-1.2wt%之间可调，具有高折射率、高透光率、耐高温等优良特性，作为加成型硅橡胶和硅树脂的交联剂，可提高加成型硅橡胶和硅树脂的力学性能和热性能，且其原料易得，生产工艺简单，生产周期短，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，依次包括下述步骤：(1)以高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷作为反应单体，并加入有机溶剂和端氢封端剂，在酸性催化剂作用下进行聚合反应；(2)聚合反应结束后，将得到的反应液水洗至中性，在高温下脱去其中的低沸物，即可得到带端氢含氢硅油。本专利技术的带端氢含氢硅油含氢量为0.1-1.2wt%之间可调，具有高折射率、高透光率、耐高温等优良特性，作为加成型硅橡胶和硅树脂的交联剂，可提高加成型硅橡胶和硅树脂的力学性能和热性能，且其原料易得，生产工艺简单，生产周期短，适合工业化生产。【专利说明】
本专利技术涉及一种含氢硅油的制备方法，具体地说，涉及。
技术介绍
含氢硅油具有许多独特的性能，如极好的热稳定性、化学稳定性、拒水性和反应性等。这些独特的性能使含氢硅油在很多领域得到广泛应用，如用作建筑的防污、防油、防水处理剂；制备改性硅油的原料；用于天然及合成纤维织物、皮革的防水剂和柔软剂的纺织助剂；此外，由于其分子中含有一定数量的比较活泼的S1-H键，在催化剂作用下，可与其它含双键、羟基等活性剧团的化学物质发生反应，也可作为液体硅橡胶的交联剂。含氢硅油中端氢含氢硅油除了具有上述特点，还可利用其端基上的S1-H键通过硅氢化反应可在聚硅氧烷分子链上引入各种有机基团；所以端氢基聚硅氧烷在塑料、树脂改性，硅油改性、液体娃橡胶的交联剂、特种有机娃表面活性剂及树枝状聚合物的合成中有着更重要的用途。为了增加含氢硅油中S1-H键的数量，使其具有更高的活性和性能，需要制备一种带端氢含氢硅油，能适用于更广泛的领域。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对以上弊端提供，用此方法能够制得性能更优异的含氢硅油。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是:，其特征在于，其制备方法如下:(I)以高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷作为反应单体，并加入有机溶剂和端氢封端齐?，在酸性催化剂作用下进行聚合反应；(2)聚合反应结束后，将得到的反应液水洗至中性，在高温下脱去其中的低沸物，即可得到带端氢含氢硅油。上述，其中，所述的高含氢聚硅氧烷是高含氢娃油KF-99、高含氢硅油TSF-484、高含氢硅油KCC中的一种或两种以上的组合。 上述，其中，所述环硅氧烷是六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷中的一种或两种以上的组合。上述，其中，所述高含氢聚硅氧烷和环硅氧烷的质量比为I: 10-10:1。上述，其中，所述有机溶剂是甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、四氯化碳、乙酸乙酯、乙酸丁酯、氯仿、乙醚、二甲基酰胺、二氯甲烷、甲醇、乙醇中的一种或两种以上的组合，且其添加量为高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷总质量的0.2-5倍。上述，其中，所述端氢封端剂是四甲基二氢二硅氧烷，且其添加量为高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷总质量的2%-10%。上述，其中，所述酸性催化剂是浓度为98wt%的硫酸、浓度为36-37wt%的盐酸、硝酸、乙酸、次氯酸、氯磺酸、甲酸、高氯酸、强酸性阳离子交换树脂和酸性白土中的一种或两种以上的组合，且用量为高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷总质量的5%-40%。上述，其中，所述聚合反应是在高速搅拌的情况下进行，聚合反应时间为1-15小时，温度为20-200°C，作为优选所述聚合反应的时间为2-6小时，聚合反应温度为20-100°C。上述，其中，所述的水洗过程如下:向聚合反应后得到的反应液中加入水，并对水和反应液的混合液进行搅拌；然后静置，混合液分成有机层和水层，所述的有机层含有有机溶剂、端氢含氢硅油、未反应的高含氢量聚硅氧烷和环娃氧烷单体以及含氢封端剂，所述的水层含水和酸性催化剂；然后去掉水层，如此反复4次，水洗的作用是除去反应液中的酸性催化剂。上述，其中，所述的低沸物包括:有机溶剂，残留的水，未反应的高含氢量聚硅氧烷单体以及含氢封端剂。上述，其中，所述的脱除低沸物的脱除真空度为0.06MPa-0.095MPa,温度为150-250 °C，作为优选，所述脱除低沸物的脱除真空度为 0.095MPa，温度为 180°C。本专利技术的有益效果为:本专利技术的带端氢含氢硅油含氢量为0.1-1.2wt%，具有高折射率、高透光率、耐高温等优良特性，作为加成型硅橡胶和硅树脂的交联剂，可提高加成型硅橡胶和硅树脂的力学性能和热性能，且其原料易得，生产工艺简单，生产周期短，适合工业化生产。【具体实施方式】以下通过具体实施例对本专利技术的【具体实施方式】作进一步详细的说明。实例一如下:1.将质量为3g的高含氢硅油TSF-484和质量为13.5g的八甲基环四硅氧烷作为反应单体，并加入质量为20g的二甲苯和质量为0.495g的四甲基二氢二硅氧烷，在质量为5.5g的酸性阳离子交换树脂催化剂作用下进行聚合反应，聚合反应时间为8小时，反应温度为40°C。2.聚合反应结束后，向得到的反应液中加入水，并对水和反应液的混合液进行搅拌，然后静置2h,混合液分成有机层和水层，其中有机层含有二甲苯、端氢含氢硅油、未反应的高含氢硅油TSF-484和八甲基环四硅氧烷单体以及四甲基二氢二硅氧烷，水层含水和酸性阳离子交换树脂；然后去掉水层，如此反复4次。最后在真空度为0.095MPa、温度为180°C条件下进行3小时脱除低沸物(高含氢硅油TSF-484、八甲基环四硅氧烷、二甲苯、四甲基二氢二硅氧烷)，将得到带端氢含氢硅油。经测试制备的带端氢含氢硅油活性氢组份含量为0.2wt%，粘度为130mPa.S。实例二如下:1.将质量为3g的高含氢硅油TSF-484和质量为22.8g的八甲基环四硅氧烷作为反应单体，并加入质量为25.8g的二甲苯和质量为1.29g的四甲基二氢二硅氧烷，在质量为10.32g的浓度为98wt%的硫酸作为催化剂的作用下进行聚合反应，聚合反应时间为4小时，反应温度为60 C。2.聚合反应结束后，向得到的反应液中加入水，并对水和反应液的混合液进行搅拌，然后静置2h,混合液分成有机层和水层，其中有机层含有二甲苯、端氢含氢硅油、未反应的高含氢硅油TSF-484和八甲基环四硅氧烷单体以及四甲基二氢二硅氧烷，水层含水和硫酸；然后去掉水层，如此反复4次。最后在真空度为0.095MPa、温度为150°C条件下进行5小时脱除低沸物(高含氢硅油TSF-484、八甲基环四硅氧烷、二甲苯、四甲基二氢二硅氧烷)，将得到带端氢含氢硅油。经测试制备的带端氢含氢硅油活性氢组份含量为0.5wt%,粘度为680mPa.S。综上所述，本专利技术的带端氢含氢硅油含氢量为0.1-1.2wt%，具有高折射率、高透光率、耐高温等优良特性，作为加成型硅橡胶和硅树脂的交联剂，可提高加成型硅橡胶和硅树脂的力学性能和热性能，且其原料易得，生产工艺简单，生产周期短，适合工业化生产。这里本专利技术的描述和应用是说明性的，并非想将本专利技术的范围限制在上述实施例中，因此，本专利技术不 受本实施例的限制，任何采用等效替换取得的技术方案均在本专利技术保护的范围内。【权利要求】1.，其特征在于，其制备方法如下: (1)以高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷作为反应单体，并加入有机溶剂和端氢封端剂，在酸性催化剂作用下进行聚合反应； (2)聚合反应结束后，将得到的反应液水洗至中性，在高温下脱去其中的低沸物，即可得到带端氢含氢硅油。2.如权利要求1所述的，其特征为，所述的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种带端氢含氢硅油的制备方法，其特征在于，其制备方法如下：?(1)?以高含氢量聚硅氧烷和环硅氧烷作为反应单体，并加入有机溶剂和端氢封端剂，在酸性催化剂作用下进行聚合反应；?(2)?聚合反应结束后，将得到的反应液水洗至中性，在高温下脱去其中的低沸物，即可得到带端氢含氢硅油。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王超，陆磊，王芳，
申请(专利权)人：江苏天辰硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：