一种LED封装胶用粘接剂的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种LED封装胶用粘接剂的合成方法，其特征在于，制备步骤包括：取环氧类乙烯基单体，含烷氧基的乙烯基单体，硅氢加成催化剂，甲苯，在30‑60℃下均匀搅拌0.5‑1.5h，然后将其逐滴滴加四甲基环四硅氧烷的反应瓶中，既得淡黄色的中间产物M‑1的甲苯溶液；取二乙烯官能度单体于反应瓶中，逐滴滴加M‑1的甲苯溶液，将所得产物旋蒸，过滤即得无色透明的目标粘接剂；本合成方法可以通过调整环氧类的乙烯基单体和含烷氧基的乙烯基单体比例得到不同环氧基与硅烷氧基比例的粘接剂；且粘接剂的粘度则可以通过调整二乙烯基官能度单体用量及种类来进行调整。

【技术实现步骤摘要】
一种LED封装胶用粘接剂的合成方法
本专利技术涉及一种LED封装胶用粘接剂的合成方法，属于有机合成领域。技术背景LED被称为第四代光源，具有节能、环保、安全、寿命长、低功耗、低热、高亮度、防水、微型、防震、易调光、光束集中、维护简便等特点，可以广泛应用于各种指示、显示、装饰、背光源、普通照明等领域。有机硅封装胶由于其高透光率、高折光指数、优异耐高温性能、低吸湿率等特点使其在LED封装领域具有明显的优势，而被广泛用于LED的封装。但是由于有机硅材料分子链的结构特点(内聚能低、无极性基团等)造成与基材粘接效果差，而如果加入白炭黑或增黏树脂则会造成透光率下降，产品发浑等问题，引起出光效率的下降。因此提高有机硅灌封胶与基材的粘接性是进一步拓宽有机硅灌封胶应用的关键。专利CN102010598介绍了一种含有通过硅氢加成反应制备的含有三嗪环结构的粘接剂，该粘接剂的加入提高了加成型液体硅橡胶对塑料基材的粘接，但是氮原子的引入造成其在高温下黄变现象严重，难以满足LED应用要求。专利CN103805128介绍了一种由KH560改性短链甲基苯基羟基硅油的粘接剂，对PPA基材粘接效果好，但是其使用辛酸亚锡为催化剂，导致粘接剂存储时间较短，难以满足包装存储要求。专利US20120256325介绍了一种KH560改性有机硅树脂的粘接剂，这种粘接剂对塑料粘接效果一般，且合成过程使用大量的有机溶剂，处理工艺繁琐。尽管有关于提高高折射率LED封装胶粘接性方法已有大量报道和专利，但均存在粘接效果一般、易导致铂金固化剂中毒、储存稳定性差等缺点，影响有机硅灌封胶在LED封装领域的应用。专利
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种增粘剂，该粘接剂既不会引起催化剂中毒，又不会影响组分稳定性。采用本专利技术的粘接剂能有效提高有机硅灌封胶与难粘结树脂基材(如PPA、PCT、EMC)的粘接力。制备的步骤包括：第一步采用四甲基环四硅氧烷与环氧官能团的乙烯基单体和含硅烷氧基官能团的乙烯基单体硅氢加成，得到中间聚合物M-1，第二步将M-1与二乙烯基官能度单体通过硅氢加成反应制备得到最终粘接剂产物M-2。本专利技术制备的有机硅LED封装胶粘接剂，其制备特点在于：可以通过调整环氧类的乙烯基单体和含烷氧基的乙烯基单体比例得到不同环氧基与硅烷氧基比例的粘接剂；且粘接剂的粘度则可以通过调整二乙烯基官能度单体用量及种类来进行调整。经过二乙烯基官能度单体处理后的M-2与M-1相比，自身储存稳定性、与乙烯基硅油的储存性能都得到大大提高。一种LED封装胶用粘接剂的合成方法，制备步骤包括：(1)含硅氢键的中间体M-1的制备方法：取5-15份的环氧类乙烯基单体，5-15份的含烷氧基的乙烯基单体，0.12份硅氢加成催化剂，10-30份甲苯，在30-60℃下均匀搅拌0.5-1.5h，然后将其逐滴滴加到预热温度至70-90℃且含有10-12份四甲基环四硅氧烷的反应瓶中，滴加时间控制在0.5-3h，滴加结束后在80-90℃下继续反应4-6h，既得淡黄色的中间产物M-1的甲苯溶液；(2)取20份二乙烯官能度单体于反应瓶中，加热温度至90-100℃，逐滴滴加M-1的甲苯溶液，滴加时间控制在0.5-3h，滴加结束后在温度100-120℃继续反应2-4，将所得产物旋蒸，过滤即得无色透明的目标粘接剂；进一步的，所述环氧类乙烯基单体选自于烯丙基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油酯中的一种或两种。进一步，所述含有烷氧基的乙烯基单体选自于乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、KH570(γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷)、KH571(γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷)中的一种或几种。进一步，所述二乙烯基官能度单体选自于四甲基二乙烯基二硅氧烷、六甲基二乙烯基二硅氧烷的一种或两种混合。进一步，所述的硅氢加成铂催化剂为铂含量为5000ppm的Karstedt催化剂硅油稀释物(Karstedt催化剂：硅油为1:80)或铂含量为5000ppm的Speier催化剂异丙醇稀释物(Speier催化剂：异丙醇为1:80)中的一种。进一步的，M-1作为粘接剂时催化剂的处理方式为使用活性炭吸附除去反应产物中的催化剂。所述活性炭的比表面积优选为500-1700m2/g，进一步优选为1000-1500m2/g。将本专利技术的粘接剂M-2加入到有机硅灌封胶中，能够实现有机硅灌封胶对聚酰胺树脂(PPA)、聚酯树脂(PCT)及EMC树脂材料等难粘树脂的充分粘接。具体实施方式为了进一步解释本专利技术，下面将结合实施例对本专利技术的优选方案进行描述，但是应当了解，这些描述只是为了进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。实施例1向装有温度计、机械搅拌器的500ml三口烧瓶中依次加入50g烯丙基缩水甘油醚，40gKH570，90g甲苯，0.12份5000ppm的铂金催化剂在50℃下搅拌1h，得到混合液A，升温油浴至80℃，向装有温度计、机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中依次加入47.48g的四甲基环四硅氧烷、47.48g甲苯，然后开启搅拌，逐滴滴加混合液A，滴加时间为1h，滴加结束后，继续搅拌反应5h，冷却，静置，备用，即得淡黄色的M-1的甲苯溶液；升温油浴至100℃，向装有温度计、机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入80g四甲基二乙烯基二硅氧烷，逐滴滴加上述制备M-1甲苯混合液，滴加时间为2h，滴加结束后，升温油浴至110℃，继续反应3h，将产物在120℃下减压蒸馏2h，即得无色透明的粘接剂M-2。实施例2向装有温度计、机械搅拌器的500ml三口烧瓶中依次加入32g烯丙基缩水甘油醚，56gKH570，90g甲苯，0.12份5000ppm的铂金催化剂在50℃下搅拌1h，得到混合液A，升温油浴至80℃，向装有温度计、机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中依次加入47.48g的四甲基环四硅氧烷、47.48g甲苯，然后开启搅拌。逐滴滴加混合液A，滴加时间为1h，滴加结束后，继续搅拌反应5h，冷却，静置，备用，即得淡黄色的M-1的甲苯溶液；升温油浴至100℃，向装有温度计、机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入80g四甲基二乙烯基二硅氧烷，逐滴滴加上述制备M-1甲苯混合液，滴加时间为2h，滴加结束后，升温油浴至110℃，继续反应3h，将产物在120℃下减压蒸馏2h，即得无色透明的粘接剂M-2。实施例3向装有温度计、机械搅拌器的500ml三口烧瓶中依次加入24g烯丙基缩水甘油醚，76gKH570，90g甲苯，0.12份5000ppm的铂金催化剂在50℃下搅拌1h，得到混合液A，升温油浴至80℃，向装有温度计、机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中依次加入47.48g的四甲基环四硅氧烷、47.48g甲苯，然后开启搅拌，逐滴滴加混合液A，滴加时间为1h，滴加结束后，继续搅拌反应5h，冷却，静置，备用，即得淡黄色别的M-1的甲苯溶液；升温油浴至100℃，向装有温度计、机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入80g四甲基二乙烯基二硅氧烷，逐滴滴加上述制备M-1甲苯混合液，滴加时间为2h，滴加结束后，升温油浴至110℃，继续反应3h，将产物在120℃下减压蒸馏2h，即得无色透明的粘接剂M-2。实施例4向装有温度计、机械搅拌器的500ml三本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种LED封装胶用粘接剂的合成方法，其特征在于，制备步骤包括：(1)含硅氢键的中间体M‑1的制备方法：取5‑15份的环氧类乙烯基单体，5‑15份的含烷氧基的乙烯基单体，0.12份硅氢加成催化剂，10‑30份甲苯，在30‑60℃下均匀搅拌0.5‑1.5h，然后将其逐滴滴加到预热温度至70‑90℃且含有10‑12份四甲基环四硅氧烷的反应瓶中，滴加时间控制在0.5‑3h，滴加结束后在80‑90℃下继续反应4‑6h，既得淡黄色的中间产物M‑1的甲苯溶液；(2)取20份二乙烯官能度单体于反应瓶中，加热温度至90‑100℃，逐滴滴加M‑1的甲苯溶液，滴加时间控制在0.5‑3h，滴加结束后在温度100‑120℃继续反应2‑4，将所得产物旋蒸，过滤即得无色透明的目标粘接剂；所述环氧类乙烯基单体为烯丙基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油酯中的一种或两种；所述含有烷氧基的乙烯基单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ‑(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷KH570、γ‑(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷KH571中的一种或几种。

【技术特征摘要】
1.一种LED封装胶用粘接剂的合成方法，其特征在于，制备步骤包括：(1)含硅氢键的中间体M-1的制备方法：取5-15份的环氧类乙烯基单体，5-15份的含烷氧基的乙烯基单体，0.12份硅氢加成催化剂，10-30份甲苯，在30-60℃下均匀搅拌0.5-1.5h，然后将其逐滴滴加到预热温度至70-90℃且含有10-12份四甲基环四硅氧烷的反应瓶中，滴加时间控制在0.5-3h，滴加结束后在80-90℃下继续反应4-6h，既得淡黄色的中间产物M-1的甲苯溶液；(2)取20份二乙烯官能度单体于反应瓶中，加热温度至90-100℃，逐滴滴加M-1的甲苯溶液，滴加时间控制在0.5-3h，滴加结束后在温度100-120℃继续反应2-4，将所得产物旋蒸，过...

【专利技术属性】
技术研发人员：辛帅，陈维，
申请(专利权)人：烟台德邦先进硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37