本发明专利技术涉及银黑纳米材料的制备技术，具体涉及一种核径迹多孔表面制备银黑纳米颗粒的方法及装置。该方法通过32S离子辐照聚酯或CR-39样品，经NaOH溶液蚀刻工艺得到核径迹聚酯样品或核径迹CR-39样品；将核径迹聚酯样品或核径迹CR-39样品以及探测器片粘附在真空腔内的样品架上，使真空腔内的压强达到3×10-3-4×10-3Pa；向真空腔内充入氩气，使真空腔内的氩气压强为50-100Pa；加热真空腔内的银丝，使银溶化蒸发，在核径迹聚酯样品或核径迹CR-39样品表面镀上一层金属银纳米颗粒。本发明专利技术为红外热敏传感器吸收材料银黑的制备提供了一种新的思路和方法，对红外探测器更高效的利用具有启示作用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及银黑纳米材料的制备技术，具体涉及一种核径迹多孔表面制备银黑纳米颗粒的方法及装置。
技术介绍
红外探测器如温差电型红外探测器、气动型红外探测器、热敏电阻型红外探测器和红外热摄像仪等在军事国防和民用领域得到了广泛的研究和应用，尤其是在军事需求的牵引和相关技术发展的推动下，作为高新技术的红外探测技术在未来的应用将更加广泛，地位更加重要。红外探测器的核心部件是红外热敏传感器。只有当热敏传感器有效而及时地传递感应到的热量，红外探测器才会有响应。因此要求热敏触感器的吸收层对光热必须有很高的灵敏度。常规的吸收层材料如氧化钒、金属材料(N1、Cr和Au等)和非晶半导体等都有较优良的性能，但没有一种是最佳的。金属的电阻随温度而变化，氧化钒不适合于集成电路技术，非晶半导体伴随有大量的低频率噪声。目前金属黑纳米颗粒被认为能弥补以上的缺点，非常适合做热敏传感器的吸收层而成为研究的热点。所谓金属黑(metal black),是某种具有纳米尺度多孔胶体状的金属材料(如金黑、银黑、钼黑、碳黑等)，呈金属纳米团的聚集形貌。纳米金属团簇呈多孔形貌使材料的表面变得粗糙。粗糙表面的微观界面具有不同取向的界面法线，因此有大的表面积和复杂曲折的反射光路，会使入射电磁波发生散射和衰减，降低其镜面反射而增进光热转化。金属纳米级颗粒的制法一般有惰性气体蒸发法、惰性气体蒸发冷凝法以及一些电镀方法。前两者都是在低真空氛围(氮气，氩气)下蒸发金属制得，惰性气体蒸发冷凝法较惰性气体蒸发法还多了对要沉积的基片主动冷却的设置。目前，关于金黑纳米颗粒的研究和报道比较多。J.Lehman等在130Pa和260Pa氮气压强下，在LiTaO3衬底上制备了直径约为10微米的金黑。Roberto R Neli等在2*10-4-10*10_4Pa的氮气压强下，在硅衬底上制备了直径介于0.1-1微米的金黑。目前能查阅到的文献中只是简单提到制备银黑的方法，还没有文献详细的报道或描述 制备银黑的仪器和过程。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种银黑纳米颗粒的制备方法及装置，结合核径迹多孔结构和银黑纳米多孔特性，在一定的氩气压强下，在核径迹多孔表面制备银黑纳米颗粒。本专利技术的技术方案如下:一种核径迹多孔表面制备银黑纳米颗粒的方法，包括如下步骤:(SI)通过32S离子辐照20-50 μ m厚的聚酯或0.5_2mm厚的CR-39样品，经NaOH溶液蚀刻工艺得到核径迹聚酯样品或核径迹CR-39样品；(S2)将步骤(SI)中得到的核径迹聚酯样品或核径迹CR-39样品，以及用于标定银黑厚度的探测器片粘附在真空腔内的样品架上，使真空腔内的压强达到3X10_3-4X10_3Pa ；(S3)向真空腔内充入氩气，使真空腔内的氩气压强为50_100Pa ；(S4)加热真空腔内的银丝，使银溶化蒸发，在核径迹聚酯样品或核径迹CR-39样品表面镀上一层金属银纳米颗粒。进一步，如上所述的核径迹多孔表面制备银黑纳米颗粒的方法，步骤(SI)中得到核径迹聚酯样品或核径迹CR-39样品的具体方法如下:(a)通过32S离子福照20-50 μ m厚的聚酯或0.5_2mm厚的CR-39样品，福照密度为IO8-1O9个/cm2，辐照时间为30-60分钟；(b)将辐照过的样品置于清洁干燥的环境中1-3个月；(c)将静置了 1-3个月后的样品用浓度为6.0-6.5Mol/L的NaOH溶液蚀刻2-8分钟，蚀刻温度为55-70°C ；(d)用300_360nm紫外灯照射步骤(C)中蚀刻后的样品2_6小时；(e)将步骤⑷中照射后的样品用浓度为6.0-6.5Mol/L的NaOH溶液蚀刻10-25分钟，蚀刻温度为55-70°C ；(f)将蚀刻处理过后的样品充分晾干。进一步，如上所述的核径迹多孔表面制备银黑纳米颗粒的方法，其中，所述的聚酯可以为双向拉伸聚酯薄膜M ylar20、Mylar50,或者其他种类的Melinex聚酯、Hostaphan聚 酯。进一步，如上所述的核径迹多孔表面制备银黑纳米颗粒的方法，步骤(S2)中用于标定银黑厚度的探测器片选用厚度为0.5-lmm的铝片或金片或铜片。进一步，如上所述的核径迹多孔表面制备银黑纳米颗粒的方法，步骤(S4)中加热蒸发的银丝与核径迹聚酯样品或核径迹CR-39样品之间的距离为7-lOcm。一种核径迹多孔表面制备银黑纳米颗粒的装置，包括蒸发镀膜机，蒸发镀膜机上设有真空腔，真空腔与氩气供应系统连接，其中，所述的真空腔内设有样品架，样品架上设有核径迹聚酯样品或核径迹CR-39样品，以及用于标定银黑厚度的探测器片；在样品架的下方设有与蒸发镀膜机的电极相连接的钨舟，钨舟上放有银丝。进一步，如上所述的核径迹多孔表面制备银黑纳米颗粒的装置，其中，所述的核径迹聚酯样品或核径迹CR-39样品与探测器片分别设在以钨舟中心线为轴的对称位置上。进一步，如上所述的核径迹多孔表面制备银黑纳米颗粒的装置，其中，在所述的银丝上方与样品架之间设有屏蔽罩。进一步，如上所述的核径迹多孔表面制备银黑纳米颗粒的装置，其中，所述的探测器片为直径20mm的圆形招片,其厚度为1_。本专利技术的有益效果如下:本专利技术结合了核径迹多孔结构和银黑纳米多孔特性，在50_100Pa氩气压强下，在核径迹多孔表面制备了银黑纳米颗粒。本专利技术为红外热敏传感器吸收材料银黑的制备提供了一种新的思路和方法，对红外探测器更高效的利用具有启示作用。附图说明图1为本专利技术的核径迹多孔表面制备银黑纳米颗粒的装置结构示意图；图2为本专利技术的核径迹多孔表面制备银黑纳米颗粒的方法流程图。具体实施例方式下面结合附图和实施例对本专利技术进行详细的描述。CR-39学名碳本酸丙烯乙酸，或称烯丙基二甘醇酸脂(Dially GlycolCarbonates)，是应用很广泛的树脂材料。本专利技术利用32S离子辐照CR-39样品或者聚酯样品，产生潜径迹；采用预蚀刻敏化再蚀刻的实验方法蚀刻处理CR-39样品或聚酯样品，使潜径迹成为微米/纳米的孔；利用惰性气体蒸发法，在一定的氩气压强下，在样品表面镀上金属银纳米颗粒。当采用聚酯样品时，可以选用双向拉伸聚酯薄膜(BoPET)Mylar20、Mylar50,或者其他种类的聚酯，如Melinex, Hostaphan等。本专利技术所提供的核径迹多孔表面制备银黑纳米颗粒的装置如图1所示，其基本结构包括蒸发镀膜机I，蒸发镀膜机I上设有真空腔2，真空腔2与氩气供应系统3连接，氩气供应系统3通过氩气流量控制器13调节氩气的流量，氩气流量控制器13能够通过粗调和微调来控制氩气的流量。真空腔2上还连接用于检测压力的压力检测仪12。所述的真空腔2内设有样品架4，样品架4上设有核径迹聚酯样品或核径迹CR-39样品6 (两种样品可选用其一，设置的位置相同)，以及用于标定银黑厚度的探测器片5，探测器片可选用厚度为0.5-lmm的铝片或金片或铜片。在样品架4的下方设有与蒸发镀膜机I的电极相连接的钨舟10，钨舟10设在蒸发镀膜机I的阴极8和阳极9之间，钨舟上放有高纯银丝7，银丝7与核径迹聚酯样品或核径迹CR-39样品6之间的距离为7-lOcm。钨舟10就是用高纯金属钨片制成的船型容器来作为电阻蒸发舟，通过加热钨舟使银丝熔解蒸发。在银丝7的上方与样品架4之间设有屏蔽罩11，屏蔽罩1本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种核径迹多孔表面制备银黑纳米颗粒的方法，包括如下步骤：(S1)通过32S离子辐照20?50μm厚的聚酯或0.5?2mm厚的CR?39样品，经NaOH溶液蚀刻工艺得到核径迹聚酯样品或核径迹CR?39样品；(S2)将步骤(S1)中得到的核径迹聚酯样品或核径迹CR?39样品，以及用于标定银黑厚度的探测器片粘附在真空腔内的样品架上，使真空腔内的压强达到3×10?3?4×10?3Pa；(S3)向真空腔内充入氩气，使真空腔内的氩气压强为50?100Pa；(S4)加热真空腔内的银丝，使银溶化蒸发，在核径迹聚酯样品或核径迹CR?39样品表面镀上一层金属银纳米颗粒。
【技术特征摘要】
1.一种核径迹多孔表面制备银黑纳米颗粒的方法，包括如下步骤: (51)通过32S离子辐照20-50μ m厚的聚酯或0.5_2mm厚的CR-39样品，经NaOH溶液蚀刻工艺得到核径迹聚酯样品或核径迹CR-39样品； (52)将步骤(SI)中得到的核径迹聚酯样品或核径迹CR-39样品，以及用于标定银黑厚度的探测器片粘附在真空腔内的样品架上，使真空腔内的压强达到3X10_3-4X10_3Pa ； (53)向真空腔内充入氩气，使真空腔内的氩气压强为50-100Pa； (54)加热真空腔内的银丝，使银溶化蒸发，在核径迹聚酯样品或核径迹CR-39样品表面镀上一层金属银纳米颗粒。2.按权利要求1所述的核径迹多孔表面制备银黑纳米颗粒的方法，其特征在于:步骤(51)中得到核径迹聚酯样品或核径迹CR-39样品的具体方法如下: (a)通过32S离子福照20-50μ m厚的聚酯或0.5_2mm厚的CR-39样品，福照密度为IO8-1O9个/cm2，辐照时间为30-60分钟； (b)将辐照过的样品置于清洁干燥的环境中1-3个月； (c)将静置了1-3个月后的样品用 浓度为6.0-6.5Mol/L的NaOH溶液蚀刻2_8分钟，蚀刻温度为55-70°C ； (d)用300-360nm紫外灯照射步骤(c)中蚀刻后的样品2_6小时； (e)将步骤(d)中照射后的样品用浓度为6.0-6.5Mol/L的NaOH溶液蚀刻10-25分钟，蚀刻温度为55-70°C ； (f)将蚀刻处理过后的样品充分晾干。3.按权利要求2所述的核径迹多孔...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘存兄，倪邦发，胡炼，
申请(专利权)人：中国原子能科学研究院，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。