【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化学制药领域，具体而言，涉及，该方法采用(IR，2R)-2-(2，3-二氢苯并呋喃-4-基)环丙甲酰胺、还原剂和丙酸通过一步法制备他司美琼。
技术介绍
由以下式I表示的他司美琼是一种新型口服褪黑激素受体激动剂，由美国马里兰州万达制药公司研制，可同时改善突然提前睡眠时间者睡眠潜伏期和睡眠保持情况，有潜力治疗日夜节律睡眠障碍患者短暂性失眠。
【技术保护点】
一种制备他司美琼的方法，所述方法包括：将溶剂、还原剂和起始反应物(1R,2R)?2?(2,3?二氢苯并呋喃?4?基)环丙甲酰胺加入反应器中，搅拌下加热至回流状态，然后向反应液中缓慢滴加丙酸，滴加完毕，保持反应温度为恒定继续反应一定时间后，降温至室温停止反应。
【技术特征摘要】
1.一种制备他司美琼的方法，所述方法包括: 将溶剂、还原剂和起始反应物(IR，2R)-2-(2, 3- 二氢苯并呋喃-4-基)环丙甲酰胺加入反应器中，搅拌下加热至回流状态，然后向反应液中缓慢滴加丙酸，滴加完毕，保持反应温度为恒定继续反应一定时间后，降温至室温停止反应。2.根据权利要求1所述的制备他司美琼的方法，其特征在于，反应停止后，将所得混合物倒入冰水中，调节pH值至酸性，静置分层，有机相经洗涤、干燥、过滤、脱溶，即可得到他司美琼粗品。3.根据权利要求1所述的制备他司美琼的方法，其特征在于，所得的他司美琼粗品可选择性地经过或不经过常规后处理后得到高纯度的他司美琼； 所述常规后处理包括，但不限于:将粗品用甲基叔丁基醚/正己烷混合溶剂进行重结晶或经过层析硅胶色谱柱以甲基叔丁基醚/正己烷混合溶液淋洗，取淋洗液中段，脱溶剂得到高纯度的他司美琼。4.根据权利要求1所述的制备他司美琼的方法，其特征在于，起始反应物式3表示的(IR，2R) -2- (2，3- 二氢苯并呋喃-4-基)环丙甲酰胺与还原剂的摩尔比为1: 2 1: 9，优选为1:3 1:...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘永志，张宏川，刘瑾，
申请(专利权)人：济南志合医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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